Kolloquium

• starke Säure

• Säure-Base-Titration

• Analyt: HCl

• Maßlösung: NaOH (c=0,1)

  • kann direkt titriert werden

• Indikator: Methylrot-Lösung (rot - gelb)

HCl + NaOH -> NaCl + H2O

20 mL + 10 mL H2O + 4 tropfen Methylrot-Lösung

• Vitamin C

• Kohlenhydrat

• organische Säure

• Reduktionsmittel

• Mangelerscheinung -> Skorbut

• Iodometrische Bestimmung von Reduktionsmitteln

• Redoxtitration

• 1 Ascorbinsäure : 2 Iod

  • Äquivalenz 2:2

• Saure Eigenschaft: Bestimmung auch einbasig möglich

• 150 mg + 80 mL H2O + 10 mL verd. H2SO4 (c = 1,0 mol/L) + 1mL Stärkelösung

  • titriert mit Iod-Maßlösung (c = 0,05 mol/L) bis bleibende Blauviolettfärbung

• Iodometrische Gehaltsbestimmung

• Fällungstitration

• Gleichgewicht liegt rechts

  • durch Zugabe von Iod wird das Kupfer durch Fällen als schwerlösliches Kupfer-(I)-Iodid dem Gleichgewicht entzogen

• Feinbürette

• 20mL + 5mL verd. Essigsäure (c = 6 mol/L) -> beschleunigt Reaktion + 2g KI

  • ausgeschiedenes Iod mit Na2S2O3-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) titriert

    • gegen Ende (Lösung hellgelb) + 1 mL Stärkelösung

  • Bis verschwinden der Blaufärbung weitertitrieren

• Äquivalent 2:2

2 Cu2+ + 2 I- -> 2 Cu+ + I2

• Redoxtitration

• verläuft zunächst langsam -> durch katalytische Wirkung der entstandenen Mn2+-Ionen schnellere Reduktion

  • deswegen erhitzen zu Beginn

• zu schnelle Zugabe -> Bildung von MnO2 (Braunstein, schwache Braunfärbung)

  • solage genug Oxalat vorhanden -> wird ebenfalls zu Mn2+ reduziert

• 250 mg + 40 mL H2O + 25 mL verd. H2SO4

  • erhitzt

• Titriert mit KMnO4 (c = 0,02 mol/L) (zunächst langsam)

• Violettfärbung ca. 1 min

• Äquivalent 2:5

• Fällungstitration

• normalerweise keine direkte Bestimmung (zu gerige Acidität)

  • Zugabe von Silbernitrat-Lösung

    • schwerlösliche Silbersalze des Purins fallen nach Protonenabgabe aus

      • Gleichgewicht links

• Protonen mit NaOH titriert

• 150 mg + 100 mL H2O

  • unter erwärmen gelöst

• + 20 mL Silbernitrat-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) + 1 mL Bromthymolblau-Lösung

  • mit NaOH-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) bis blaufärbung titriert

• Äquivalent 1:1

• Redoxtitration

• 1 g + 150 mL H2O + 10 mL konz. HCl (37%) + 5 Tropfen Ferroinlösung

  • titriert mit Ammoniumcer(IV)-Nitratlösung (c = 0,1 mol/L)

  • Bis Farbumschlag: orange - gelb/grün

• Äquivalent 1:1

• Säure-Base-Titration

• muss in saurer Lösung geschehen -> verhindert Ausfallen basischer, schwerlöslicher Cer-Salze

• durch Ansäuern wird Nitrit zu salpetrigen Säure (flüchtig)

  • daher Inverse Titration

• 20 mL Ammoniumcer(IV)-Nitratlösung (c = 0,1 mol/L) + 15 mL konz. HNO3 (70%) + 100 mL H2O

  • erwärmen auf ca. 50 °C

• Titrieren mit der Analyselösung bis verschwinden der Gelbfärbung

  • + 5 Tropfen Ferroinlösung

  • Farbumschlag nach rosa

• Komplextitration

• Ermittlung der Wasserhärte

• Ca2+-Ionen bilden schwachen EDTA-Komplex

  • nur in alkalischer Lösung

  • sehr empfindliche Indikatoren (Murexid (Ammoniumsalz der Purpursäure), Calcein (Abkömmling des Fluoresceins) und Calcon (Azofarbstoff))

• Calconcarbonsäure -> calciumspezifisch

• stärkerer Komplex mit Ca2+ -> Mg2+ keinen Einfluss

  • pH≥12 -> Mg2+ als Hydroxid gefällt (Ca2+ kann mitgerissen werden)

    • Natronlauge erst gegen Ende dazugeben

• Mg/EDTA-Komplex niedrige Stabilitätskonstante -> Bildung verläuft nahe am ÄP schleppend

  • erwärmen

Ca2+ Bestimmung:

• 20 mL auf 100 mL H2O verdünnt + 100 mg Calconcarbonsäure

  • 4 mL EDTA-Lösung (c = 0,1 mol/L)

• + 2 mL NaOH (15%) pH-Wert auf 12-13 einstellen

  • weiter titrieren bis Farbumschlag von violettrosa nach reinblau

Ca2+ & Mg2+ Bestimmung:

• 20 mL auf 100 mL H2O verdünnt + Indikator-Puffer-Tablette + 2 mL konz. Ammoniak-Lösung (25%) (pH Bereich von 10-11)

  • erwärmen (45-50°C)

• Titrieren mit EDTA-Lösung (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag rot nach grün

• Fällungstitration

• reines KBr (ohne Chloride) -> Verzicht von Lösungsmitteln wie Dibutylphthalat o. Toluol

• MOHR kann auch verwendet werden

• FAJANS

  • Endpunktserkennung: Adsorptionsindikator am ÄP unter Farbanderung adsorbiert

• zügig titrieren -> Umschlagpunkt durch Ag-Halogenid (dunkel) sonst schlecht erkennbar

Volhard:

• 200 mg + 50 mL H2O + 5 mL HNO3 (c = 2 mol/L) + 20 mL AgNO3 (c = 0,1 mol/L) + 4 mL NH4Fe(SO4)2-Indikatorlösung

  • titriert mit NH4SCN (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag nach rötlich

Fajans

• 400 mg + 20 mL H2O + 100 mg Dextrin + 5 Tropfen Fluorescein-Lösung (0,2%)

  • Titrieren mit AgNO3 (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag

• Redoxtitration

• Gleichgewicht in saurer Lösung stark rechts / in basischer Lösung stark links

  • in saurer Lö: Freisetzung einer exakten Menge an Iod

• Stärkelösung als Indikator ungeeignet -> HCl Konzetration zu hoch

  • ÄP bei völliger Entfärbung des Iods in Chloroform

• PH.Eu: Iodat oxidiert Iod/Iodid zu I+ wenn Cl-/Br-/CN- in hoher Konzentration vorhanden -> stabilisiert

• 300 mg + 20 mL H2O + 40 mL konz. HCl + 10 mL Dichlormethan

  • Gut schütteln

  • Titrieren mit KIO3-Maßösung (c = 0,05 mol/L) bis violette Farbe des Iods aus der CH2Cl2-Phase verschwindet

• wenn Überschuss des Reduktionsmittels verbraucht

• weiterer Verbrauch von Iodat bis Entfärbung (Umsetzung des Iods)

• für Bestimmung des Iodids

• Analysetechnik, die die quantitative Bestimmung einer bestimmten, in einer Probe gelösten Substanz (Analyt, Titrand) durch Zugabe eines Reagens (Titrator, Tirtant, Maßlösung) mit bekannter Konzentration ermöglicht

• formale Reaktion bei der ein Reaktionspartner Elektronen abgibt

• Reduktionspartner nimmt Elektronen auf

• Indikator-Puffertabletten enthalten als metallspezifischen Indikator Eriochromschwarz T

• sind auf dem Prinzip eines Mischindikators aufgebaut

  • wodurch ein sehr scharfer Umschlag von rot über einen grauen Zwischenton nach grün erzielt wird

• Außerdem ist ein Teil des Puffers in die Tablette eingearbeitet (NH4Cl o.ä.), so dass bei der Titration nur noch Ammoniaklösung zuzusetzen ist

• Indikator-Puffertabletten werden oft anstelle von Eriochromschwarz T verwendet

  • weil die Bestimmungen bequemer und meist genauer sind, und der Indikator zudem haltbar ist.

• Anionen des Farbstoffs Fluorescein am Endpunkt der Cl- -Titration am AgCl-Niederschlag adsorbiert

  • dieser durch überschüssige Ag+-Ionen eine positive Ladung annimmt

• rufen durch die Deformation ihrer Elektronenhülle eine Farbänderung von gelbgrün nach rosa hervor

• Voraussetzung für die Adsorption des Fluoresceins ist die rasche Bildung kolloidaler Fällungen, deren Koagulation möglichst verzögert abläuft

  • Das Zusammenballen des Niederschlages verkleinert nämlich die Oberfläche, an der die Adsorption abläuft

• Die Zugabe von Dextrin (Polysaccharid, hydrolysierte Stärke) verzögert die Koagulation des AgCl

  • bewirkt einen schärferen Umschlagspunkt.

• keine Einheitliche Zusammensetzung

• x zwischen 4-6

• Antacidum

• Säure-Base-Titration

• 0,1 g + HCl (c = 0,1 mol/L) auf 100 mL auffüllen

  • schütteln -> in Iodzahlkolben kippen -> verschließen

  • Wasserbad (38°C) mit Schüttelgeschwindigkeit 130-140 rmp (Umdehung pro min.)

    • zwei std.

• 5 min. Abkühlen

• 20 mL + 3 Tropfen Bromphenolblau-Lösung versetzt

• Titrieren mit NaOH (c = 0,1 mol/L)

• Bis blau-violett Färbung

• Säurebindungskapazitat: k = (100 - (Verbrauch NaOH * 5)) * 10

  • 100: Vorlage von 100 mL HCl

  • 5: Rücktitration von 20 mL (= 1/5)

  • 10: vorgegebene Einwaage von 0,1 g

• Säure-Base-Titration

• Mit Hilfe von Kationentauscher in Schwefelsäure umgewandelt

  • wird mit NaOH titriert

• Kationentauscherharz pH-Wert prüfen (neutral)

• Säule mit Harz befüllen (ohne Luftblasen)

• 25 mL auf Harz geben -> durchlaufen lassen

  • mit Wasser neutral waschen

• + 2 Tropfen Methylorange-Lö -> Titrieren mit NaOH (c = 1 mol/L)

  • Farbumschlag: pink -> gelb

• Regeneration der Säule

  • mit 12,5% HCl

• 300 mg + 75 mL Essigsäure + 5 mL Acetanhydrid

  • Iodzahlkolben

• + 10 Tropfen Naphtolbenzein-Lösung

  • mit Perchlohrsäure (c = 0,1 mol/L) titriert

  • Farbumschlag: gelb/braun -> reingrün

• nur zur 2. Stufe

  • dritte Stufe eine zu schwache Säure

• 20 mL + 20 mL H2O + 10 g NaCl (Erhöhung der Ionenstärke der Lösung -> pH-Wert sinkt am ÄP um eine Einheit)

• + 5 Tropfen Phenolphthalein

• Titriert mit NaOH (c = 0,5 mol/L) bis schwache rosafarbene

• nach Kjeldahl

• Aufschluss mit Infrarot-Schnellaufschlusseinheit

  • n-haltige Probe mit H2SO4 unter Bildung von Ammoniumsulfat oxidativ zerstört

  • Analysesubstanz + Katalysatortablette + Schwefelsäure

• Wasserdampfdestillation

  • mit konz. NaOH Ammoniak freigesetzt

    • mit Hilfe von Wasserdampf in Vorlage überschüssiger Säure (Borsäure) überführt

  • + H2O zur Analysensubstanz geben

  • Erlenmeyerkolben: 3% Borsäure-Lösung + 10 Tropfen Tashiro-Indikator

• Rücktitration mit HCl (c = 0,1 mol/L) zu Tetrahydroxoborat

• Farbe entsteht durch Absorption von Licht im sichtbaren Bereich, dabei werden Elektronen verschoben