Salzsäure
starke Säure
Säure-Base-Titration
Analyt: HCl
Maßlösung: NaOH (c=0,1)
kann direkt titriert werden
Indikator: Methylrot-Lösung (rot - gelb)
HCl + NaOH -> NaCl + H2O
20 mL + 10 mL H2O + 4 tropfen Methylrot-Lösung
Ascorbinsäure
Vitamin C
Kohlenhydrat
organische Säure
Reduktionsmittel
Mangelerscheinung -> Skorbut
Iodometrische Bestimmung von Reduktionsmitteln
Redoxtitration
1 Ascorbinsäure : 2 Iod
Äquivalenz 2:2
Saure Eigenschaft: Bestimmung auch einbasig möglich
150 mg + 80 mL H2O + 10 mL verd. H2SO4 (c = 1,0 mol/L) + 1mL Stärkelösung
titriert mit Iod-Maßlösung (c = 0,05 mol/L) bis bleibende Blauviolettfärbung
Kupfersulfat-Pentahydrat
Iodometrische Gehaltsbestimmung
Fällungstitration
Gleichgewicht liegt rechts
durch Zugabe von Iod wird das Kupfer durch Fällen als schwerlösliches Kupfer-(I)-Iodid dem Gleichgewicht entzogen
Feinbürette
20mL + 5mL verd. Essigsäure (c = 6 mol/L) -> beschleunigt Reaktion + 2g KI
ausgeschiedenes Iod mit Na2S2O3-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) titriert
gegen Ende (Lösung hellgelb) + 1 mL Stärkelösung
Bis verschwinden der Blaufärbung weitertitrieren
Äquivalent 2:2
2 Cu2+ + 2 I- -> 2 Cu+ + I2
Natriumoxalat
verläuft zunächst langsam -> durch katalytische Wirkung der entstandenen Mn2+-Ionen schnellere Reduktion
deswegen erhitzen zu Beginn
zu schnelle Zugabe -> Bildung von MnO2 (Braunstein, schwache Braunfärbung)
solage genug Oxalat vorhanden -> wird ebenfalls zu Mn2+ reduziert
250 mg + 40 mL H2O + 25 mL verd. H2SO4
erhitzt
Titriert mit KMnO4 (c = 0,02 mol/L) (zunächst langsam)
Violettfärbung ca. 1 min
Äquivalent 2:5
Theophyllin
normalerweise keine direkte Bestimmung (zu gerige Acidität)
Zugabe von Silbernitrat-Lösung
schwerlösliche Silbersalze des Purins fallen nach Protonenabgabe aus
Gleichgewicht links
Protonen mit NaOH titriert
150 mg + 100 mL H2O
unter erwärmen gelöst
+ 20 mL Silbernitrat-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) + 1 mL Bromthymolblau-Lösung
mit NaOH-Maßlösung (c = 0,1 mol/L) bis blaufärbung titriert
Äquivalent 1:1
Kaliumhexacyanidoferrat(II)
1 g + 150 mL H2O + 10 mL konz. HCl (37%) + 5 Tropfen Ferroinlösung
titriert mit Ammoniumcer(IV)-Nitratlösung (c = 0,1 mol/L)
Bis Farbumschlag: orange - gelb/grün
Natriumnitrit
muss in saurer Lösung geschehen -> verhindert Ausfallen basischer, schwerlöslicher Cer-Salze
durch Ansäuern wird Nitrit zu salpetrigen Säure (flüchtig)
daher Inverse Titration
20 mL Ammoniumcer(IV)-Nitratlösung (c = 0,1 mol/L) + 15 mL konz. HNO3 (70%) + 100 mL H2O
erwärmen auf ca. 50 °C
Titrieren mit der Analyselösung bis verschwinden der Gelbfärbung
+ 5 Tropfen Ferroinlösung
Farbumschlag nach rosa
Calcium & Magnesium
Komplextitration
Ermittlung der Wasserhärte
Ca2+-Ionen bilden schwachen EDTA-Komplex
nur in alkalischer Lösung
sehr empfindliche Indikatoren (Murexid (Ammoniumsalz der Purpursäure), Calcein (Abkömmling des Fluoresceins) und Calcon (Azofarbstoff))
Calconcarbonsäure -> calciumspezifisch
stärkerer Komplex mit Ca2+ -> Mg2+ keinen Einfluss
pH≥12 -> Mg2+ als Hydroxid gefällt (Ca2+ kann mitgerissen werden)
Natronlauge erst gegen Ende dazugeben
Mg/EDTA-Komplex niedrige Stabilitätskonstante -> Bildung verläuft nahe am ÄP schleppend
erwärmen
Ca2+ Bestimmung:
20 mL auf 100 mL H2O verdünnt + 100 mg Calconcarbonsäure
4 mL EDTA-Lösung (c = 0,1 mol/L)
+ 2 mL NaOH (15%) pH-Wert auf 12-13 einstellen
weiter titrieren bis Farbumschlag von violettrosa nach reinblau
Ca2+ & Mg2+ Bestimmung:
20 mL auf 100 mL H2O verdünnt + Indikator-Puffer-Tablette + 2 mL konz. Ammoniak-Lösung (25%) (pH Bereich von 10-11)
erwärmen (45-50°C)
Titrieren mit EDTA-Lösung (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag rot nach grün
Kaliumbromid
reines KBr (ohne Chloride) -> Verzicht von Lösungsmitteln wie Dibutylphthalat o. Toluol
MOHR kann auch verwendet werden
FAJANS
Endpunktserkennung: Adsorptionsindikator am ÄP unter Farbanderung adsorbiert
zügig titrieren -> Umschlagpunkt durch Ag-Halogenid (dunkel) sonst schlecht erkennbar
Volhard:
200 mg + 50 mL H2O + 5 mL HNO3 (c = 2 mol/L) + 20 mL AgNO3 (c = 0,1 mol/L) + 4 mL NH4Fe(SO4)2-Indikatorlösung
titriert mit NH4SCN (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag nach rötlich
Fajans
400 mg + 20 mL H2O + 100 mg Dextrin + 5 Tropfen Fluorescein-Lösung (0,2%)
Titrieren mit AgNO3 (c = 0,1 mol/L) bis Farbumschlag
Kaliumiodid
Gleichgewicht in saurer Lösung stark rechts / in basischer Lösung stark links
in saurer Lö: Freisetzung einer exakten Menge an Iod
Stärkelösung als Indikator ungeeignet -> HCl Konzetration zu hoch
ÄP bei völliger Entfärbung des Iods in Chloroform
PH.Eu: Iodat oxidiert Iod/Iodid zu I+ wenn Cl-/Br-/CN- in hoher Konzentration vorhanden -> stabilisiert
300 mg + 20 mL H2O + 40 mL konz. HCl + 10 mL Dichlormethan
Gut schütteln
Titrieren mit KIO3-Maßösung (c = 0,05 mol/L) bis violette Farbe des Iods aus der CH2Cl2-Phase verschwindet
wenn Überschuss des Reduktionsmittels verbraucht
weiterer Verbrauch von Iodat bis Entfärbung (Umsetzung des Iods)
für Bestimmung des Iodids
Titration
Analysetechnik, die die quantitative Bestimmung einer bestimmten, in einer Probe gelösten Substanz (Analyt, Titrand) durch Zugabe eines Reagens (Titrator, Tirtant, Maßlösung) mit bekannter Konzentration ermöglicht
Oxidation
formale Reaktion bei der ein Reaktionspartner Elektronen abgibt
Reduktion
Reduktionspartner nimmt Elektronen auf
Indikatorpuffertablette
Indikator-Puffertabletten enthalten als metallspezifischen Indikator Eriochromschwarz T
sind auf dem Prinzip eines Mischindikators aufgebaut
wodurch ein sehr scharfer Umschlag von rot über einen grauen Zwischenton nach grün erzielt wird
Außerdem ist ein Teil des Puffers in die Tablette eingearbeitet (NH4Cl o.ä.), so dass bei der Titration nur noch Ammoniaklösung zuzusetzen ist
Indikator-Puffertabletten werden oft anstelle von Eriochromschwarz T verwendet
weil die Bestimmungen bequemer und meist genauer sind, und der Indikator zudem haltbar ist.
Adsorptionsindikator
Anionen des Farbstoffs Fluorescein am Endpunkt der Cl- -Titration am AgCl-Niederschlag adsorbiert
dieser durch überschüssige Ag+-Ionen eine positive Ladung annimmt
rufen durch die Deformation ihrer Elektronenhülle eine Farbänderung von gelbgrün nach rosa hervor
Voraussetzung für die Adsorption des Fluoresceins ist die rasche Bildung kolloidaler Fällungen, deren Koagulation möglichst verzögert abläuft
Das Zusammenballen des Niederschlages verkleinert nämlich die Oberfläche, an der die Adsorption abläuft
Die Zugabe von Dextrin (Polysaccharid, hydrolysierte Stärke) verzögert die Koagulation des AgCl
bewirkt einen schärferen Umschlagspunkt.
Magnesiumtrisilikat
keine Einheitliche Zusammensetzung
x zwischen 4-6
Antacidum
0,1 g + HCl (c = 0,1 mol/L) auf 100 mL auffüllen
schütteln -> in Iodzahlkolben kippen -> verschließen
Wasserbad (38°C) mit Schüttelgeschwindigkeit 130-140 rmp (Umdehung pro min.)
zwei std.
5 min. Abkühlen
20 mL + 3 Tropfen Bromphenolblau-Lösung versetzt
Titrieren mit NaOH (c = 0,1 mol/L)
Bis blau-violett Färbung
Säurebindungskapazitat: k = (100 - (Verbrauch NaOH * 5)) * 10
100: Vorlage von 100 mL HCl
5: Rücktitration von 20 mL (= 1/5)
10: vorgegebene Einwaage von 0,1 g
Natriumsulfat
Mit Hilfe von Kationentauscher in Schwefelsäure umgewandelt
wird mit NaOH titriert
Kationentauscherharz pH-Wert prüfen (neutral)
Säule mit Harz befüllen (ohne Luftblasen)
25 mL auf Harz geben -> durchlaufen lassen
mit Wasser neutral waschen
+ 2 Tropfen Methylorange-Lö -> Titrieren mit NaOH (c = 1 mol/L)
Farbumschlag: pink -> gelb
Regeneration der Säule
mit 12,5% HCl
Clotrimazol
300 mg + 75 mL Essigsäure + 5 mL Acetanhydrid
Iodzahlkolben
+ 10 Tropfen Naphtolbenzein-Lösung
mit Perchlohrsäure (c = 0,1 mol/L) titriert
Farbumschlag: gelb/braun -> reingrün
Phosphorsäure
nur zur 2. Stufe
dritte Stufe eine zu schwache Säure
20 mL + 20 mL H2O + 10 g NaCl (Erhöhung der Ionenstärke der Lösung -> pH-Wert sinkt am ÄP um eine Einheit)
+ 5 Tropfen Phenolphthalein
Titriert mit NaOH (c = 0,5 mol/L) bis schwache rosafarbene
Harnstoff
nach Kjeldahl
Aufschluss mit Infrarot-Schnellaufschlusseinheit
n-haltige Probe mit H2SO4 unter Bildung von Ammoniumsulfat oxidativ zerstört
Analysesubstanz + Katalysatortablette + Schwefelsäure
Wasserdampfdestillation
mit konz. NaOH Ammoniak freigesetzt
mit Hilfe von Wasserdampf in Vorlage überschüssiger Säure (Borsäure) überführt
+ H2O zur Analysensubstanz geben
Erlenmeyerkolben: 3% Borsäure-Lösung + 10 Tropfen Tashiro-Indikator
Rücktitration mit HCl (c = 0,1 mol/L) zu Tetrahydroxoborat
Titrationsarten
Essigsäure
Indikator
Farbe entsteht durch Absorption von Licht im sichtbaren Bereich, dabei werden Elektronen verschoben
Phthaleine
Sulfophthaleine
Azofarbstoffe
Triphenylmethanfarbstoffe
Tashiro
Fluorescein
Eriochromschwarz T
Calconcarbonsäure
Ferroin
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