VL 6

Direkte Methoden: Elektronenmikroskopie

Auf Beugung basierende Methoden: Laue Methode

Elektronen treten aus Kathode aus und werden zur Anode hin beschleunigt-

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Elektronenstrahl wird durch elektromagnetische Linsen fokussiert

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Der Strahl wird durch Elektromagneten abgelenkt und die Probe somit gerastert abgefahren



Primärelektronen wechselwirken mit Probe und verursachen Emission von Sekundärelektronen

-

Ein Teil der Strahlung wird durchgelassen, ein Teil wird gestreut (Transmission und Reflektion)

-

Ein Detektor misst die ankommenden Elektronen und erzeugt somit über die Menge und Koordinaten der

Elektronen ein Bild der Oberfläche der Probe

Ableitung der Gitterebenen die zu einem Beugungssignal bei gegebener Wellenlänge führen

Elektronen

++ ideal zur charakterisierung von oberflächenstrukturen

-geringe eindringtiefe

-vakuum wird benötikt

Neutronen:

++ideal für elemente mit niedrigerer ordnungszahl bspw. wasserstoff—> elemente mit niedriger profiltiege

++ bestitzt höchst auflösung dank kleiner wellenlänge

-umständlich

-große kristalle werden benötigt

-Nuklearer Reaktor als quelle notwendig

• Röntgenstrahl trifft auf kristallines Material.

• Strahlen werden an Atomen des Kristalls gestreut.

• Entstehung eines Beugungsmusters auf einer fotografischen Platte.

• Muster gibt Auskunft über die innere Struktur des Kristalls.

Bragg-Gleichung: Bedingung für konstruktive Interferenz.

• Änderungsvektor der Welle muss ein Vektor des reziproken Gitters sein.

• Betrag des Wellenvektors bleibt unverändert

• Wegunterschied = ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge.

• Geometrische Konstruktion in der Kristallographie.

• Verknüpft Wellenvektor, Beugungswinkel und reziprokes Gitter.

• Definiert Bedingung für konstruktive Interferenz.

• Bestimmt, welche Gitterebenen Beugungssignal erzeugen.

• Nur reziproke Gitterpunkte auf der Ewald-Kugel erfüllen die Bedingung.

Verwendet “weiße Röntgenstrahlen” (breites Wellenlängenspektrum).

• Beugungsmuster auf Detektor zeigt Gitterebenen im Kristall.

• Verschiedene Wellenlängen erfüllen Bragg-Bedingung gleichzeitig.

• Dient zur Bestimmung der Kristallorientierung.

• Verwendet monochromatische Röntgenstrahlung (festes \lambda).

• Einkristall wird rotiert.

• Erfüllt verschiedene Beugungsbedingungen während der Rotation.

• Erzeugt Satz von Linien auf zylindrischem Film.

• Dient zur Analyse der Kristallstruktur.

• Monochromatische Röntgenstrahlung: Die Methode verwendet monochromatische Röntgenstrahlung mit einer festen Wellenlänge (λ).

• Probenaufbau: Die Probe besteht aus einem Pulver, dessen Kristallite zufällig in alle Richtungen orientiert sind.

• Beugung: Die Röntgenstrahlung trifft auf das Pulver, und die Beugung der Strahlung wird durch die zufällig orientierten Kristallite in alle Richtungen gestreut.

• Beugungskegel: Die gebeugten Strahlen bilden Beugungskegel, die auf einer fotografischen Platte als Linien erscheinen, anstatt von Punkten.

• Rotation: Der rotierende Aufbau der Probe führt dazu, dass die gesamte Gegenseite des reziproken Gitters durch alle möglichen Orientierungen hindurch rotiert.

• Miller-Indizes (hkl): Die Beugungsmuster enthalten Informationen über die Kristallstruktur, die über die Miller-Indizes (hkl) bestimmt werden können. Einige Kombinationen von h, k, und l können verboten sein, was sich im Muster zeigt.

• Analyse: Das resultierende Muster auf der fotografischen Platte kann analysiert werden, um die Kristallstruktur des untersuchten Materials zu bestimmen.