Warum ist ein Probennahmeplan wichtig?
Representativität: Messergebnisse müssen auf die Grundgesamtheit übertragbar sein
Homogenität und Variabilität
Fehleranfälligkeit: Kontamination, Anwendungsfehler, Lagerungsfehler
Nachvollziehbarkeit: Proben müssen rückverfolgbar und dokumentiert sein
Kosten: ökonomisches handeln
Risikobewertung: Gestaltung der Probennahme fürmaximales Vertrauen in die Messergebnisse
Statistische Ebene
Auswahlstrategien der Einzelproben
Probennahmeplan
Einflussfaktoren auf die Probennahme
Praktische Ebene
Probennahmegeräte
Probenaufarbeitung
Probenstabilität
Matrixeffekte
Mischprobe
Einzelproben werden zu Sammelproben vereinigt und homogenisiert
Zufallsprobe
Vollständig zufällige Auswahl
Streng genommen: schließende Statistik nur hier anwendbar
Mehrstufige Zufallsprobe
Geschichtete/Geklumpte Zufallsstichprobe
Systematische Probe
Unterliegt einem Muster
Jede „k-te" Einheit wird beprobt
Selektive Probe
Auswahl nach Kriterien
Nicht der Regelfall
physikalisch-mechanisch: homogenisieren, mischen/sieben, schmelzen
Chemisch-physikalisch: Lösen/verdünnen, extrahieren, derivatisieren
Stabilisierung: passende Lagerung, Puffern, Konservierung
“Klassisch“ analytisch: Dialyse, Proteinfällung, SPE
Matrix Definition
alle Bestandteile außer dem Analyten
Strategien zur Korrektur der Matrix
Standard-Addition, Interner Standard
Verdünnung
Matrix angepasste Kalibrierung (z. B. Referenzstandard in simulierter Matrix)
Referenzstandards
Primärstandards: akzeptierter Standard in höchster Qualität
Sekundärstandards: „Arbeitsstandard"
Kalibrierstandards: Einstellung des Analysegerätes
Kontrollstandards: Standard zum Vergleich „in der laufenden" Analyse
Chemische Referenzstandards (CRS): Substanz des Ph. Eur. für angegebene Bestimmung
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