Was versteht man unter Rektifikation und auf welchem Prinzip beruht sie?
Die Rektifikation ist ein mehrstufiges thermisches Trennverfahren zur Trennung flüssiger Gemische aufgrund unterschiedlicher Flüchtigkeiten ihrer Komponenten.
Beim Verdampfen eines Gemisches reichert sich die leichter siedende Komponente in der Gasphase an, während die schwerer siedende Komponente bevorzugt in der Flüssigphase verbleibt.
Durch wiederholtes Verdampfen und Kondensieren wird dieser Anreicherungseffekt verstärkt.
Bei der Rektifikation werden dazu aufsteigender Dampf und herabfließende Flüssigkeit im Gegenstrom geführt. Durch den Wärme- und Stoffaustausch entsteht am Kolonnenkopf ein an Leichtsieder angereichertes Produkt und am Kolonnensumpf ein an Schwersieder angereichertes Produkt.
Wie funktioniert die instationäre fraktionierte Destillation und warum verändern sich die Destillatzusammensetzungen?
Bei der instationären fraktionierten Destillation wird ein binäres Flüssigkeitsgemisch in einem Verdampfer erhitzt.
Der entstehende Dampf enthält einen höheren Anteil der leichter siedenden Komponente als die zurückbleibende Flüssigkeit. Anschließend wird der Dampf kondensiert und als Destillat aufgefangen.
Da bevorzugt die leichter siedende Komponente verdampft, nimmt ihr Anteil in der verbleibenden Flüssigkeit mit der Zeit ab.
Dadurch verändert sich auch die Dampfzusammensetzung. Das zuerst gewonnene Destillat besitzt den höchsten Leichtsiederanteil, während spätere Fraktionen zunehmend weniger Leichtsieder enthalten.
Das Verfahren wird als instationär bezeichnet, weil sich die Zusammensetzung im Verdampfer und damit die Prozesszustände mit der Zeit verändern.
Wie lässt sich die instationäre fraktionierte Destillation im T,x-Diagramm erklären?
Das \(T,x\)-Diagramm beschreibt bei konstantem Druck das Dampf-Flüssig-Gleichgewicht eines binären Gemisches.
Die Siedelinie gibt an, bei welcher Temperatur eine Flüssigkeit bestimmter Zusammensetzung zu sieden beginnt. Die Taulinie beschreibt entsprechend die Zusammensetzung beziehungsweise Kondensation des Dampfes.
Beim Verdampfen besitzt der entstehende Dampf einen höheren Molenbruch des Leichtsieders als die Flüssigkeit.
Da der Leichtsieder während der Destillation bevorzugt entfernt wird, verschiebt sich die Zusammensetzung der verbleibenden Flüssigkeit zunehmend zum Schwersieder.
Dadurch steigt im dargestellten System die Siedetemperatur, während der Leichtsiederanteil des entstehenden Destillats abnimmt.
Wie wird die instationäre Destillation in ein stationäres Verfahren überführt und welche Aufgabe hat der Rücklaufkondensator?
Zur Umwandlung in ein stationäres Verfahren wird die Anlage mit einer kontinuierlichen Gemischzufuhr und einem Rücklaufkondensator ausgestattet.
Der aus dem Verdampfer austretende Dampf wird im Rücklaufkondensator teilweise kondensiert. Die entstehende Flüssigkeit wird als Rücklauf in den Verdampfer zurückgeführt.
Der nicht kondensierte Dampf wird weiter zum Destillatkondensator geleitet und dort verflüssigt.
Der Rücklauf ermöglicht einen zusätzlichen Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit. Dadurch wird der abströmende Dampf weiter an der leichter siedenden Komponente angereichert.
Welche Stoffmengenbilanzen gelten für den Rücklaufkondensator?
Für den stationär betriebenen Rücklaufkondensator werden eine Gesamtstoffmengenbilanz und eine Komponentenbilanz aufgestellt.
Die Gesamtstoffmengenbilanz lautet:
n_V^.= n_R^.+ n_D^.
Der eintretende Dampfstrom wird somit in einen flüssigen Rücklaufstrom und einen verbleibenden Destillatdampfstrom aufgeteilt.
Für die leichter siedende Komponente gilt:
x_V'' n_V^. =x_D'' n_D^.+x_R' n_R^.
Dabei bezeichnet x'' den Molenbruch in der Gasphase und x' den Molenbruch in der Flüssigphase.
Diese Bilanz beschreibt, wie sich die leichter siedende Komponente auf Rücklauf und Destillat verteilt.
Die beiden Bilanzen dienen dazu, den Rücklaufstrom beziehungsweise das Rücklaufverhältnis zu bestimmen.
Was ist das Rücklaufverhältnis und welche Bedeutung besitzt das Mindestrücklaufverhältnis bei der stationären Destillation?
Das Rücklaufverhältnis \(u\) beschreibt das Verhältnis des zurückgeführten Flüssigkeitsstroms zum abgezogenen Destillatstrom:
u= n_R^./n_D^.
Es gibt somit an, wie viel Flüssigkeit im Verhältnis zum gewonnenen Destillat in den Verdampfer zurückgeführt wird.
Aus den Stoffmengenbilanzen des Rücklaufkondensators kann das Rücklaufverhältnis in Abhängigkeit von den Zusammensetzungen bestimmt werden.
Bei vollkommenem Stoffübergang kann die rückströmende Flüssigkeit mit dem eintretenden Dampf im Phasengleichgewicht stehen.
Daraus ergibt sich das kleinstmögliche Rücklaufverhältnis für den betrachteten stationären Destillationsprozess.
In der Regel reicht die damit erreichbare Anreicherung nicht aus, weshalb anschließend zur mehrstufigen Rektifikation übergegangen wird.
Wichtig: Das Mindestrücklaufverhältnis dieses einfachen stationären Destillationsprozesses ist von dem später behandelten Mindestrücklaufverhältnis einer vollständigen Rektifikationskolonne zu unterscheiden.
Wie ist eine Rektifikationskolonne aufgebaut und welche Aufgaben haben die einzelnen Anlagenteile?
Eine Rektifikationskolonne besteht aus mehreren Bereichen und Anlagenteilen:
Verdampfer: Führt Wärme zu und erzeugt den aufsteigenden Dampf.
Verstärkungsteil: Befindet sich oberhalb der Zulaufstelle und dient der weiteren Anreicherung der leichter siedenden Komponente im Dampf.
Abtriebsteil: Befindet sich unterhalb der Zulaufstelle und dient dazu, den Leichtsieder aus der nach unten fließenden Flüssigkeit abzutreiben.
Kondensator: Führt Wärme ab und kondensiert den am Kolonnenkopf austretenden Dampf.
Rücklauf: Ein Teil des kondensierten Dampfes wird wieder in die Kolonne zurückgeführt.
Das Kopfprodukt ist an der leichter siedenden Komponente angereichert. Das Sumpfprodukt enthält überwiegend die schwerer siedende Komponente.
Die Kolonne wird kontinuierlich mit einem Gemisch beschickt, während Kopf- und Sumpfprodukt abgeführt werden.
Warum werden Dampf und Flüssigkeit bei der Rektifikation im Gegenstrom geführt und welche Kolonnenbauarten gibt es?
Bei der Rektifikation steigen die Dämpfe in der Kolonne nach oben, während die Flüssigkeit nach unten fließt.
Durch diesen Gegenstrom entstehen intensive Wärme- und Stoffaustauschvorgänge zwischen beiden Phasen.
Die leichter siedende Komponente reichert sich dadurch zunehmend im aufsteigenden Dampf an, während die abfließende Flüssigkeit an Leichtsieder verarmt.
Zur Verbesserung des Stoffaustauschs werden unterschiedliche Kolonnenbauarten verwendet:
Packungskolonnen: Die Flüssigkeit fließt als Film über Füllkörper, während der Dampf durch die Zwischenräume aufsteigt.
Bodenkolonnen: Der Dampf durchströmt eine Flüssigkeitsschicht auf den einzelnen Böden. Beispiele sind Lochböden und Glockenböden.
Beide Bauarten dienen dazu, eine möglichst große Kontaktfläche zwischen Dampf und Flüssigkeit bereitzustellen.
Was versteht man unter einer idealen Trennstufe und wie wird eine Rektifikationskolonne modelliert?
Eine ideale Trennstufe beschreibt einen Kolonnenboden, auf dem die abströmenden Dampf- und Flüssigkeitsströme im thermodynamischen Phasengleichgewicht stehen.
Damit wird angenommen, dass der Stoffaustausch auf jeder Stufe vollständig bis zum Gleichgewicht erfolgt.
Die Rektifikationskolonne kann dadurch als eine Kaskade idealer Trennstufen modelliert werden.
Die zur Teilverdampfung benötigte und die durch Kondensation frei werdende Wärme kompensieren sich näherungsweise. Daher werden die einzelnen Stufen im Skript als annähernd adiabat betrachtet.
Da reale Böden das vollständige Gleichgewicht meist nicht erreichen, müssen die Abweichungen später durch Wirkungsgrade berücksichtigt werden.
Was sind die MESH-Gleichungen und welche Bedeutung haben sie für die Berechnung einer Rektifikationskolonne?
Die MESH-Gleichungen beschreiben die Zustände auf den einzelnen Trennstufen einer Rektifikationskolonne.
Sie bestehen aus vier Gruppen:
M – Material balances: Stoffmengenbilanzen für alle Komponenten auf jeder Stufe.
E – Equilibrium relations: Phasengleichgewichtsbedingungen zwischen dem abströmenden Dampf und der Flüssigkeit.
S – Summation equations: Schließbedingungen, nach denen die Summe der Molenbrüche jeder Phase eins ergibt.
H – Heat balances: Energiebilanzen für jede Stufe.
Für eine Kolonne mit n Stufen und N Komponenten ergeben sich insgesamt
n(2N+3)
Gleichungen für ebenso viele betrachtete Variablen.
Diese Gleichungen können mit geeigneter Software gelöst werden. Für die vereinfachte grafische Berechnung binärer Systeme wird dagegen das McCabe-Thiele-Verfahren verwendet.
Was ist das McCabe-Thiele-Verfahren und wozu wird es verwendet?
Das McCabe-Thiele-Verfahren ist ein grafisches Verfahren zur Bestimmung der erforderlichen theoretischen Trennstufenzahl bei der Rektifikation eines binären Gemisches.
Dazu werden die Gleichgewichtslinie sowie die Betriebsgeraden des Verstärkungs- und Abtriebsteils in einem x',x''-Diagramm dargestellt.
Die Gleichgewichtslinie beschreibt den Zusammenhang zwischen den Zusammensetzungen von Dampf und Flüssigkeit im Phasengleichgewicht.
Die Betriebsgeraden ergeben sich aus den Stoffmengenbilanzen der Kolonne und beschreiben die Zusammensetzungen der gegenläufigen Stoffströme.
Durch eine treppenförmige Konstruktion zwischen Gleichgewichtslinie und Betriebsgeraden wird die Anzahl der benötigten idealen Trennstufen bestimmt.
Welche Annahmen werden beim McCabe-Thiele-Verfahren getroffen und warum bleiben die Stoffströme näherungsweise konstant?
McCabe-Thiele-Verfahren basiert auf der Annahme, dass die molaren Dampf- und Flüssigkeitsströme innerhalb des Verstärkungs- und Abtriebsteils jeweils konstant sind.
Diese Annahme wird als konstanter molarer Überlauf bezeichnet.
Sie beruht darauf, dass die beim Kondensieren eines Stoffes frei werdende Wärme näherungsweise ausreicht, um eine entsprechende Stoffmenge der anderen Komponente zu verdampfen.
Dies ist insbesondere dann näherungsweise erfüllt, wenn beide Komponenten ähnliche molare Verdampfungsenthalpien besitzen.
Nach der Trouton'schen Regel sind die molaren Verdampfungsentropien vieler Stoffe näherungsweise ähnlich. Bei vergleichbaren Siedetemperaturen ergeben sich daher ähnliche molare Verdampfungsenthalpien.
Damit bleibt die gesamte Dampf- beziehungsweise Flüssigkeitsmenge innerhalb eines Kolonnenabschnitts näherungsweise konstant, obwohl zwischen den Phasen Komponenten ausgetauscht werden.
Weitere Vereinfachungen sind ein näherungsweise konstanter Druck sowie das Modell idealer Trennstufen.
Wie entstehen die Verstärkungs- und Abtriebsgerade und welche Bedeutung haben sie?
Die Verstärkungs- und Abtriebsgerade ergeben sich aus den Stoffmengenbilanzen für die leichter siedende Komponente.
Dabei wird jeweils ein Bilanzraum oberhalb beziehungsweise unterhalb der Zulaufstelle betrachtet.
Die Bilanz berücksichtigt die eintretenden und austretenden Dampf- und Flüssigkeitsströme sowie das Kopf- beziehungsweise Sumpfprodukt.
Da die molaren Dampf- und Flüssigkeitsströme innerhalb der jeweiligen Kolonnenabschnitte als konstant angenommen werden, ergibt sich ein linearer Zusammenhang zwischen dem Molenbruch der Flüssigkeit x' und dem Molenbruch des Dampfes x''.
Diese Geraden beschreiben somit, welche Dampf- und Flüssigkeitszusammensetzungen aufgrund der Stoffbilanzen in einem Kolonnenquerschnitt zusammengehören.
Wichtig: Die Betriebsgeraden beschreiben die Stoffbilanz. Die Gleichgewichtslinie beschreibt dagegen das thermodynamische Phasengleichgewicht.
Wie lautet die Verstärkungsgerade und wie wird sie durch das Rücklaufverhältnis beeinflusst?
Die Verstärkungsgerade gilt für den Kolonnenteil oberhalb der Zulaufstelle.
Sie ergibt sich aus der Stoffmengenbilanz der leichter siedenden Komponente:
x''= n_FV^./n_DV^. x' + n_P^./n_DV^. x'_P
Das Rücklaufverhältnis beträgt:
u= n_FV^./n_P^.
Da sich der Dampfstrom aus Rücklauf und Kopfproduktstrom zusammensetzt, kann die Verstärkungsgerade auch geschrieben werden als:
x''=u/(u+1) x'+x'_P/(u+1)
Die Steigung beträgt u/(u+1). Die Gerade verläuft durch den Punkt (x'_P,x'_P) auf der Diagonalen des Diagramms.
Mit zunehmendem Rücklaufverhältnis steigt ihre Steigung und die Gerade nähert sich der Diagonalen an.
Wie lautet die Abtriebsgerade und welche Bedeutung besitzt sie?
Die Abtriebsgerade gilt für den Kolonnenteil unterhalb der Zulaufstelle.
Sie wird aus den Stoffmengenbilanzen des Abtriebsteils hergeleitet:
x''= n_FA^./n_DA^. x' + n_S^./n_DA^. x'_S
Sie beschreibt den Zusammenhang zwischen den Dampf- und Flüssigkeitszusammensetzungen im unteren Kolonnenabschnitt.
Bei der Zusammensetzung des Sumpfprodukts gilt x'=x'_S. Daraus folgt auch x''=x'_S.
Die Abtriebsgerade verläuft deshalb durch den Punkt (x'_S,x'_S) auf der Diagonalen des McCabe-Thiele-Diagramms.
Zusammen mit der Verstärkungsgeraden wird sie zur Bestimmung der erforderlichen Trennstufenzahl verwendet.
Wie wird der Schnittpunkt von Verstärkungs- und Abtriebsgerade bestimmt und welche Rolle spielt der Zulaufzustand?
Der Schnittpunkt wird bestimmt, indem die Gleichungen der Verstärkungs- und Abtriebsgeraden gleichgesetzt werden.
Im Skript wird angenommen, dass der Zulauf als siedende Flüssigkeit erfolgt.
Dadurch bleibt der Dampfstrom oberhalb und unterhalb der Zulaufstelle gleich, während der Flüssigkeitsstrom im Abtriebsteil um den Zulaufstrom größer ist.
Unter diesen Voraussetzungen ergibt sich für den Schnittpunkt:
x'=x'_zu
Der Schnittpunkt liegt somit auf der senkrechten Geraden durch den Molenbruch des Zulaufs.
Wichtig: Der Schnittpunkt muss nicht auf der Gleichgewichtslinie liegen. Erst beim Mindestrücklaufverhältnis kann der Schnittpunkt im betrachteten Fall auf die Gleichgewichtslinie fallen.
Die Zulaufbedingung bestimmt damit wesentlich die Lage des Schnittpunkts und den Verlauf der Betriebsgeraden.
Wie wird die theoretische Trennstufenzahl im McCabe-Thiele-Diagramm bestimmt?
Die theoretische Trennstufenzahl wird durch eine treppenförmige Konstruktion zwischen der Gleichgewichtslinie und den beiden Betriebsgeraden bestimmt.
Ausgehend von der Kopfproduktzusammensetzung wird zunächst waagerecht zur Gleichgewichtslinie und anschließend senkrecht zur Betriebsgeraden gegangen.
Dieser Vorgang wird wiederholt. Beim Erreichen des Schnittpunkts der Betriebsgeraden wird von der Verstärkungsgeraden auf die Abtriebsgerade gewechselt.
Die Konstruktion wird fortgesetzt, bis die Zusammensetzung des Sumpfprodukts erreicht ist.
Jeder Schritt auf der Gleichgewichtslinie entspricht einer idealen Trennstufe. Dadurch erhält man die erforderliche theoretische Trennstufenzahl.
Im Skriptbeispiel ergeben sich drei Verstärker- und zwei Abtriebsstufen. Der Siedesumpf wird dabei als ideale Trennstufe berücksichtigt.
Was erklärt man am Diagramm der Stufenkonstruktion eines McCabe-Thiele-Diagramm?
Die Diagonale kennzeichnet gleiche Molenbrüche in Dampf und Flüssigkeit. Die Gleichgewichtslinie liefert die tatsächlich zusammengehörigen Gleichgewichtszusammensetzungen, während die Betriebsgeraden die Stoffströme bilanzieren. Die horizontale und vertikale Stufenkonstruktion verbindet diese beiden Bedingungen.
Zeigen können, an welcher Stelle zwischen Verstärkungs- und Abtriebsteil gewechselt wird und warum die Stufen gezählt werden können.
Welche Stoffmengenbilanzen gelten für die gesamte Rektifikationskolonne und was lässt sich damit berechnen?
Für die gesamte stationäre Kolonne gelten eine Gesamtstoffmengenbilanz und eine Komponentenbilanz.
\n^._{zu}= n^._P+n^._S
n^._{zu} x'_{zu} =n^._P x'_P+ n^._S x'_S
Aus diesen beiden Gleichungen können die Stoffmengenströme des Kopf- und Sumpfprodukts bestimmt werden, sofern der Zulaufstrom und die entsprechenden Zusammensetzungen bekannt sind.
Die Bilanzen sind damit eine wichtige Grundlage zur Auslegung der Kolonne und zur Berechnung der erforderlichen Produktströme.
Welche Bedeutung haben die Energiebilanzen für die Rektifikationskolonne?
Für den Betrieb einer Rektifikationskolonne muss im Verdampfer Wärme zugeführt und im Kondensator Wärme abgeführt werden.
Die benötigten Wärmeströme werden mithilfe von Leistungsbilanzen bestimmt. Dabei werden die Stoffmengenströme und ihre jeweiligen molaren Enthalpien berücksichtigt.
Im Kondensator wird die bei der Kondensation frei werdende Wärme abgeführt. Im Verdampfer wird Wärme zugeführt, um einen Dampfstrom zu erzeugen.
Aus der Leistungsbilanz für die gesamte Kolonne ergibt sich, dass die beiden Wärmeströme unter den betrachteten Bedingungen näherungsweise gleich groß sein können:
Q^._V = Q^._K
Sie sind jedoch thermodynamisch nicht gleichwertig, da der Kondensatorwärmestrom bei einer niedrigeren Temperatur anfällt als der Verdampferwärmestrom.
Welchen Einfluss hat das Rücklaufverhältnis auf die erforderliche Trennstufenzahl?
Das Rücklaufverhältnis beschreibt das Verhältnis des zurückgeführten Flüssigkeitsstroms zum abgezogenen Kopfproduktstrom.
Mit zunehmendem Rücklaufverhältnis wird mehr Flüssigkeit in der Kolonne zurückgeführt. Dadurch verbessert sich die Trennwirkung und die erforderliche theoretische Trennstufenzahl nimmt ab.
Im Grenzfall des vollständigen Rücklaufs, also bei \(u\to\infty\), nähern sich die Betriebsgeraden der Diagonalen im McCabe-Thiele-Diagramm. Für eine vorgegebene erreichbare Trennung ergibt sich dadurch die minimale theoretische Trennstufenzahl.
Allerdings steigt mit zunehmendem Rücklaufverhältnis auch der interne Flüssigkeits- und Dampfstrom und damit im Allgemeinen der Energiebedarf.
Es besteht somit ein Zielkonflikt zwischen der benötigten Trennstufenzahl und dem Energieaufwand.
Was ist das Mindestrücklaufverhältnis einer Rektifikationskolonne und welche Bedeutung besitzt es?
Das Mindestrücklaufverhältnis u_min ist das kleinste Rücklaufverhältnis, bei dem eine vorgegebene Trennaufgabe unter den betrachteten Bedingungen theoretisch noch möglich ist.
Im McCabe-Thiele-Diagramm liegt bei diesem Grenzfall der Schnittpunkt der Verstärkungs- und Abtriebsgeraden auf der Gleichgewichtslinie.
Dadurch entsteht eine Engstelle, an der der Abstand zwischen Betriebsgerade und Gleichgewichtslinie verschwindet.
Die grafische Stufenkonstruktion kann diese Stelle nur mit unendlich vielen idealen Trennstufen überwinden.
Daher gilt:
u=u_min -> n_theoretisch -> unendlich
Für die Auslegung muss ein Rücklaufverhältnis oberhalb des Mindestrücklaufverhältnisses gewählt werden.
Dabei ist x''_{zu} der Dampfgleichgewichtswert zur flüssigen Zulaufzusammensetzung x'_{zu}. Diese beiden Werte werden zur Bestimmung von u_{\min}verwendet.
Wie werden Abweichungen zwischen idealen und realen Trennstufen berücksichtigt?
Beim idealen Trennstufenmodell wird angenommen, dass die abströmenden Dampf- und Flüssigkeitsströme jeder Stufe das thermodynamische Gleichgewicht erreichen.
In realen Kolonnen ist der Wärme- und Stoffaustausch jedoch nicht vollständig. Deshalb erreichen die abströmenden Ströme das theoretische Gleichgewicht häufig nicht.
Diese Abweichungen werden durch Wirkungsgrade berücksichtigt.
Im Skript werden zwei Möglichkeiten genannt:
Ein pauschaler Wirkungsgrad beziehungsweise ein Verstärkungsverhältnis für die gesamte Kolonne.
Ein Verstärkungsverhältnis für einzelne Böden, das die tatsächlich erreichte Zusammensetzungsänderung mit der bei Gleichgewicht möglichen Änderung vergleicht.
Damit lässt sich aus der erforderlichen theoretischen Trennstufenzahl die tatsächlich benötigte Anzahl realer Stufen abschätzen.
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