Probeklausur

Ein Analyt kann immer nur eine bestimmte Wellenlänge zu absorbieren.

Nur im unangeregten Zustand möglich.

• Interne Konversion: Energie wird in form von Wärme abgegeben

• Fluoreszenz & Phosphoreszenz: Emittiert durch Licht

  • Phosphoreszenz lange, da Singulett in Triplett durch Spinnumkerhung

1,48*10-4 mol/L

geringere Schichtdicke wählen

• Wasser rechts

• Ammoniak links

• Kupferhexaamin-Komplex benötigt kleinere Wellenlänge, da feldstärke größer ist

  • d-orbitale werden stärker aufgespalten, daher wird mehr Energie, also geringere Wellenlänge benötigt, um Elektronen anzuregen

• Wasser ist geringer, daher genügt weniger Energie, also größere wellenlänge, um elektronen anzuregen

• probe wird mit spezifischer HKL gemessen und Kontinuumsstrahler

• Kontinuumsstrahler = alle wellenlängen, auch die um den Analyten

• alles um den Analytem = wird von untergrund absorbiert, an geht davon aus, das bei allen WL gleich viel absorbiert wird

  • der Wert wird vom Wert der HKL abgezogen

• Flammen-AAS

• Hydrid-AAS

• Fehler:

  • Nur ein Trocknungsschritt

  • Trocknung bei geringer TP

  • Pyrolyse/Veraschung vergessen

  • Atomisierungstemperatur zu niedrig

• Probleme:

  • Nicht richtig trocken

  • Nicht verascht = Matrix in der Probe, stört die essung

  • Es kann kein Licht emittieren

AAS = Analyt wird mit Lichtspez. WL bestrahlt und gemessen wie viel Licht der Analyt absorbiert

> Abnahme der Lichtitensität wird gemessen

AES = Keine Lichtquelle, da Analyt durch Energiezufuhr angeregt und es wird gemessen, wie viel Licht er beim Relaxieren emittiert

• Inductive-coupled-plasma - optimal-emission-spectroscopy

• optische emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma

• Plasma = Gemisch aus geladenen Teilchen und ist elektrisch leitfähig

• Elektrische Felder erzeugen Widerstände, welche die hohen TP erzeugen

1.) Zerstäuben zu Aerosol (Transfer von Ionen aus Lösung in Gasphase)

2.) Trocknung

3.) Verdampfung

4.) Atomisierung (Anregung)

5.) Ionisierung (Anregung)

Um kühlere Plasmaspitze abzuschneiden und somit Interferenzen durch Oxidierung zu vermeiden

• Verfahren mit mobiler und stationärer Phase, die nicht miteinander reagiern können

• Bestandteile der Stoffe mit unterschieldich starken WW mit den beiden Phasen und unterschieldicher Schnelligkeit das Durchlaufen der Trennstrecke

• flüssig-fest

• flüssig-flüssig

• gasförmig-flüssig

Inneres Chromatogramm zeigt das Ergebnis, also die aufgetrennten Stoffe, direkt auf der Trennstrecken wie z.B bei der DC

• Es wird zwei mal gemessen

  1. mit eingeschaltetem Magneten

  2. ohne Magnet

• Magnetfeld spaltet Orbitale des Abalytstroms auf und veränder Absorptionswellenlänge, es entstehen zwei Peaks (klein und goß)

• alles auf der usprünglichen Wellenlänge ist Matrix und wird abgezofen

Zweistrahlfotometer trennt Strahlung nacg dem Monochromator in 2 Strahlen und Richtungen aif, die dann durch 2 versch. Probenräume läuft. Man kann Referenz und Probe gleichzeitig messen.

Farbvermehrende Gruppen

• CN- besitzt höhere Ligandenfeldstärke als Br-. Spaltet Orbitale stärker auf. Stärkere Aufspaltung = energetisch ungünstig

1 dm

• Reagiert nicht komplett

• Keine Gesamtabsorption messbar

• Fluoreszenz und Phosphoreszenz

• Fluoreszenz: kurzlebig

• Phpsphoreszenz: doppelte Spinnumkehr, hält länger an

1,47*10-4 mol/L