Definiere:
Präzision
Nachweisgrenze
Richtigkeit
Selektivität
Robustheit
Präzision:
= Maß für die Reproduzierbarkeit eines Analysenergebnisses bei wiederholter Durchführung einer Analyse
Nachweisgrenze:
= niedrigster Gehalt einer Substanz, bei dem siese noch zuverlässig nachgewiesen werden kann.
Richtigkeit:
= Übereinstimmung des Mittelwerts der Messergebnisse mit dem wahren Wert.
Selektivität:
= richtige und präzise Ergebnisse für die Analyse einer Substanz in Anwesenheit von Begleitsubstanzen.
Robustheit:
= Maß für die Variabilität einer Analysenmathode, auch bei kleineren Änderungen reproduzierbare Ergebnisse zu liefern.
Empfindlichkeit:
sagt über eine Methode was aus?
je größer die Änderung des Messergebnisses bei einer Konzentrationsänderung ist, desto … ist die Empfindlichkeit.
wie erhält man eine Kalibriergerade?
Einheit
Empfindlichkeit einer Methode beschreibt: wie stark ein Messergebnis auf eine Konzentrationsänderung reagiert.
je größer die Änderung, desto größer die Empfindlichkeit
Kalibriergerade: bei linearer Abhängigkeit enspricht die Empfindlichkeit der Steigung der Kalibriergeraden
= Regressionskoeffizient
= Steigung = Delta y / Delta x
Einheit: L/mg
Systematische Fehler:
was ist das?
Maß dafür ist…
t-Test?
sind Abweichungen, die z.B. mangelhafte Geräte/ Verunreinigungen verursachen
Maß: ist die Richtigkeit!
Richtigkeit einer Methode hängt von der Größe der systemaitschen Fehler ab
t- Test kann abschätzen, ob ein systematischer Fehler im Analysenverfahren vorliegt.
Nachweis:
Bromid- Nachweis
wässrige Prüflösung
+ Blei(IV)- oxid + Essigsäure
vorsichtig schütteln
Schiffs- Reagenz imprägnierter Filterpapierstriefen färbt sich durch den Dampf violett
Bromid + Bleioxid + Essigsäure -> oxidiertes Brom
Schiffsreagenz = Fuchsinschweflige Säure
elektrophile Addition des Brom an die Aromaten
-> Produkt: Pentabromrosanilinium- Salz
Legal- Probe
was geschieht hier? + Reaktionsgleichung
Milchsäure wird durch Brom oxidiert
-> Brenztraubensäure entsteht
-> decarboxyliert zu Acetaldehyd
Acetaldehyd = CH- acide Verbindung
-> mit Dinatriumpentacyanonitrosylferrat entsteht dunkelgrüne Färbung
Fluorid: schreibe Mechanismus auf
1. + Eisen(III)- thiocyanat- Lsg.
2. + Alizarin S und Zr(IV)
1) Eisen-3- thiocyanat- Lsg. wird durch Fluoridionen entfärbt.
es bildet sich ein Fluorokomplex: Hexafluoroferrat- Komplex
“(FeF6)3- “
2) Alizarin S + Zr(IV) bilden violettroten Farblack (ohne Fl)
mit Fluorid bilden sich “(ZrF6)2- “ Komplexe
kommt zum Farbumschlag durch den freien Farbstoff Alizarin S (der hier jetzt keinen Bindungspartner mehr hat) zu gelbrot
Ammoniumsalze (Reaktionsgleichungen)
+ Mg- Oxid
unter die Oberfläche einer Mischung aus Salzsäure + Methylrot- Lösung geleiteter Luftstrom (der zuvor durch die Prüflösung + Mg- Oxid) bewirkt Falbumschlaf zu Gelb
Frage: was bewirkt das Mg- oxid?
das gasförmige NH3 wird durch den Luftstrom transportiert
Mag- oxid alkalisiert die Prüflösung + es entsteht starke Base Ammoniak
Mangan(II)- haltige Analysensubstanz
+ PbO2 in salpetersaurer Lösung
-> was passiert? Reaktionstechnisch und sichtbar.
Mangan(II)- haltige Lösung
trocken Erhitzt mit einer 1:1 Mischung von K- Nitrat + Na- Carbonat (Oxidationsschmelze)
-> Was entsteht?
-> was kann noch Nachgewiesen werden?
PbO2 in saurer Lösung dient als Oxidationsmittel
es oxidiert Mn2+ zu MnO4-
es entsteht eine violette Lösung
ein grüner Schmelzkuchen, grün wegen Manganat (MnO4 2-) Bildung
dient zum Nachweis von Chrom- und Mangansalzen
Nachwes:
Calcium
mit Hexacyanoferrat in Gegenwart von Ammoniumionen
-> Reaktionsgleichung
-> was ist sichtbar?
es Bildet sich ein weißer ND
Aluminium
schreibe die Reaktionsgleichungen auf
Schwermetalle
Referenzsubstanz?
was ist das Problem an einer Schwermetallverunreinigung?
Allgemeine Nachweisreaktion?
Referenzsubstanz: Blei
Verunreinigung: Schwermetalle können Zersetzungsreaktionen von AM katalysieren
Probe + Thioacetamid (hydrolysiert in wässriger Lsg)
kommt zur Bildung von H2S
anschließend Fällung der Schwermetalle als Sulfide
beta- Lactame + Hydroxylamin
beta- Lactame reagieren mit Hydroxylaminen
kommt zur Aufspaltung des Lactamrings
es bildet sich Hydroxamsäure
reagiert mit Eisen(III)
-> Hydroxamsäurereaktion
Eisen(III) ist Zentralatom eines Chelatkomplexes
Carbonsäureester
Probe in alkalischer Lösung
+ Hydroxylamin
-> Hydroxamsäure entsteht
+ ansäuern mit Eisen(III)
-> entsteht bläulichroten bis roten Komplex
Formaldehyd (+ Nenne Namensreaktion)
+ Lösung: Acetylaceton (=Pentan 2,4-dion) + Ammoniumacetat
ziehen lassen bei 40°C
-> Gelb
Hantzsche Dihydropyridinsynthese
es entsteht ein gelb gefärbtes 1,4- Dihydropyridin- Derivat
statt Acetylaceton geht auch Aceton
Carbonat / Hydrogencarbonat: schreibe Reaktionsgleichungen auf
+ verd- Essigsäure
es entweicht ein farb- und geruchloses Gas
dieses wird schwach erhitzt
+ Ba- hydroxid Lösung
-> weißer ND
es könnte auch verd. HCl genommen werden
Kalium
-> Nenne Fällungsreagenz
Fällungreagenz: Na- tetraphenylborat
Iodoform- Reaktion:
kann was mit nachgewiesen werden?
Ablauf
Nachgewiesen werden kann:
CH3CO-
und CH3CHOH- Gruppen
Ablauf:
Probe + Iod in alkalischer Lsg. bzw. mit Hypoiodit
-> Iodoform entsteht (gelb, richt süßlich)
mit welchen ANionen kann eine Entfärbung der Iod- Stärke- Lösung bewirkt werden?
mit Reduktionsmitteln!
Iod muss zu Iodid reduziert werden, dies bewirkt dann die Entfärbung der Iod- Stärke Lösung
Was reagiert mit 3,5- Dinitrobenzoylchlorid (in Pyridin) wodurch kristallines Produkt entsteht?
Pyridin (siehe Bild)
primäre Alkohole
Produkt: 3,5- Dinitrobenzoesäureester
sekundäre Alkhohole
Primäre Amine
Produkt: kristalline Carbonsäureamide
sekundäre Amine
Aminal wird gespalten (durch H2SO4)
Entsteht: Formaldehyd + offen kettige Verbindung mit 3 Amin- Funktionen
Formaldehyd + Chromotropsäure -> violettes Produkt
Aminal= organische Verbindung, wo 2 Amingruppen an demselben C hängen
primäre aromatische Amine
+ verd. HCl
+ Na- Nitrit
+ alkalische 2- Napthol- Lösung
-> orange- bis roter ND
was entsteht?
Nitrit
+ Sulfanilsäure
+ Eisessig
+ 1- Naphthylamin
-> farbiges Produkt
Lunges- Reagenz
-> Produkt: roter Azofarbstoff
nitrit diazotiert Sulfanilsäure
dann Kopplung mit 1- Naphthylamin zum roten Azofarbstoff
Silicat (Reaktionsgleichungen)
in Bleioder Pt- Tiegel
+ Na- Fluorid
+ Schwefelsäure
+ Kunststoffplatte sn deren unterseite ein Wassertropfen hängt
schwach erwärmt
-> mit Wassertropfen bildet sich ein weißer Ring
Flussäure (HF) greift Glas an
es entsteht Kieselsäure “SiO2”
mit Na- Tetraphenylborat
was wird detektiert?
es werden detektiert:
einwertige Kationen (da selbst einfach negativ)
vor allem K+
Ammonium
Ceasium
Rubidium
Thallium
Fenton- Nachweis
Wasserstoffperoxis + Eisen (II)- Ionen
-> Gelbfärbung entsteht
wenn Verblasst: verd. NaOH
-> violett bis purpur
Fenton- Nachweis! (Reagenz: FeSO4, H2O2)
Wasserstoffperoxid oxidiert Stoff in gegenwart von Fe(II)
-> Fe(II) oxidiert zu Fe(III)
Fe(III) bilden mit Dihydroxyfumarsäure im alkalischen Milieu einen blauvioletten Chelat- Komplex
Gleichgewichtskonstante “K”:
Formel für pK
oder mit E°:
Borax:
wie reagiert eine wässrige Borax- Lösung?
wie färbt sich eine wässrige Borax- Lösung mit Phenolphthalein? was entsteht mit Glycerol?
Alkalisch
mit Phenolphthalein
alkalisch, daher rot
mit Glycerol: es kommt zur Chelatisierung
Komplex entsteht, Bor hat Koordinationszahl von 4 und ist einfach negativ geladen
Gegenion ist Proton (welches bei Chelatisierung entsteht)
dieses Proton macht Lösung SAUER, Lösung entfärbt sich.
Zuletzt geändertvor 2 Jahren
