Trennverfahren

Physikalische Vorgänge zur Stofftrennung, chemische Zusammensetzung nicht verändert, Abtrennung von Reinstoffen aus Gemisch

1. Sedimentieren (absetzen)

   • verschiedene Dichten

2. Dekantieren (abgießen)

   • Kleine Teilchen werden von der Flüssigkeit mitgerissen, Dichteunterschiede

3. Abscheiden (Scheidetrichter)

   • Dichteunterschiede

4. Abdampfen

   • versch. Siedepunkte

5. Zentrifugieren

   • Dichte

6. Extrahieren

   • herauslösen von Stoffen mittels eines Lösemittels (= Extraktionsmittel),

     • man kann sowohl lösliche Stoffe aus Feststoffen herauslösen (Löslichkeit)

     • Als auch gelöste Stoffe aus Flüssigkeiten herauslösen

7. Filtrieren

   • Ergebnis: Filtrat und Filterrückstand (bei Suspension fest/ flüssig); Teilchengröße vs Porengröße

   • Zusatz: Filtration unter vermindertem Druck: mit Bühnertrichter und Saugflasche

8. Destillation

   • verschiedene Siedepunkte

Ergibt sich aus Durchlässigkeit und Durchhaltevermögen (sind gegenläufig)

• Papier

• Kunststoff

• Stoff

• Metall

• GlasWatte

• Sand

• weiches Papier -> große Poren

• Hartes Papier -> kleine Poren

• Schwarzbandfilter (weich) -> grobflockige Niederschläge

• Weißbandfilter -> grobkristalline

• Rotbandfilter -> mittlere

• Grünbandfilter -> feine

• Blaubandfilter (hart) -> sehr feine

1. Unter- / Überdruck (Vorteil: trockener Filterkuchen)

2. Schnelllauftrichter (Sogwirkung durch langen Stiel, an Becherglaswand)

3. Filterpapier mit Dest. Wasser anfeuchten

Dienen zur Entfernung unerwünschter Farb- , Geruch- und Geschmacksstoffe

-> je mehr Oberfläche (feiner) desto höhere Adsorption

Beispiele: Aktivkohle, Natriumsulfat (wasserfrei, binden Wasser), Filterflocken (binden Wasser) => Trocknungsmittel für organische LM; hydrophobe Filter (wasserundurchlässig)

Kontinuierliche Heißextraktion

• Extraktionsmittel wird im Kolben zum Sieden erhitzt, steigt als Dampf auf, wird am Kühler kondensiert, tropft in die Extraktionshülse (aus Filterpapier) mit zu extrahierendem Material -> periodischer Rückfluss des Extrakts durch Heberwirkung in den Kolben

• Immer weiters Auslaugen -> Anreicherung im Kolben

• Methode zur Stofftrennung

• Alle chromatografischen Methoden beruhen auf Wechselwirkungen zwischen Probebestandteilen und mobiler bzw stationärer Phase

• Das Trennprinzip kann auf folgende Mechanismen zurückgeführt werden:

  • Adsorption / Desorption: Wechselwirkung mit der Oberfläche

  • Verteilung: unterschiedliche Löslichkeiten

  • Meist wirken sowohl Adsorption als auch Verteilung

Hochdruckflüssigkeitschromatografie

• stationäre Phase

  • Adsorbens, als dünne Schicht auf einem Trägermaterial (z.B. Glas oder Kunststoff)

• Mobile Phase

  • Lösungsmittel/ Laufmittel

• Trennkammer

Thin Layer Chromatografie

• geringer Apparaturen Aufwand

• Schnell, einfach, kostengünstig

• Geringer Substanzbedarf

1. Probenvorbereitung

   • mechanische Zerkleinerung, Extrahieren / Filtrieren, Abdampfen (Aufkonzentrieren)

2. Auftragen

   • punktförmige (mit Kapillare), mit Schablone (Schablone AUF die DC Platte legen) -> Punkte vollständig auslaufen lassen

3. Entwicklung

   • Trennkammer: Lösemittel verdampft und kondensiert wieder

   • DC-Platte: Probe (und Startlinie) oberhalb der mobilen Phase -> LM steigt nach oben (obere Linie = Laufmittelfront)

Wenn Laufmittelfront 1 cm vor dem Ende der Folie ist

• Farbe, Fleckform

• Laufstrecke

• Rf-Wert

Der Rf-Wert ist eine Stoffkonstante bei identischer stationärer und mobiler Phase

Rf= Ratio of Front

Berechnung: Laufstrecke Stoff/ gesamte Laufstrecke

MAß für die Fähigkeit eines Atoms, bindende Elektronen anzuziehen. Je stärker die Anziehung, desto höher die EN

Die Polarität ist ein Auswahlkriterium bei der Suche nach Lösemitteln für die Chromatografie => gleiches löst gleiches

• polar

  • charakteristische Elektronenverteilung

  • Funktionelle Gruppen

  • Dipol

  • Z.B. Methanol, Wasser

• Unpolar

  • symmetrische Strukturen

  • Lange Ketten gleicher Atome

  • Cyclohexan

LM nach Polarität sortiert (bei best. Stationärer Phase & Stoff)

• schlechte Trennung: “Schwanzbildung”

  • zu viel Probe / zu hohe Konzentration

• Randeffekte

  • schiefe/ unregelmäßige Laufmittelfront

    • schlechte Trennung, falsche Rf-Werte

    • Gebogene Front: Kammersättigung nicht erreicht (LM verdampft am Rand)

-> Detektion z.B. Polygram SIL, Fluoreszenz-Indikator; postchromatografische Reaktion (“anfärben mit speziellen Nachweisreagenzien)

Erst LM A, dann 90 Grad Drehung, dann LM B (Quadratische Folie)

-> für Komplexe/ schwierige Trennungen