Altfragensammlung

• Cinchonae cortex (EuAB): mind. 6,5% Alkaloide davon mind. 30% max. 60% vom Chinintyp

• Chinonae extractum fluidum normatum (EuAB): 4-5% Alkaloide, davon mind. 30% und max. 60% vom Chinintyp

• Extractum chinae (ÖAB): 15,8-16,2 % Alkaloide

• Tinctura chinae composita (ÖAB): kein Alkaloidgehalt definiert aber Bitterwertbestimmiung

• Chinchona pubescens (= C. succiruba): rote Chinarinde, Apothekerrinde

  • 5-9% Alkaloide davon 30-60% vom Chinintyp

• Chinchona officinalis (=C. calisaya): gelbe Chinarinde, industrielle Chinin Gewinnung

  • 15% Gesamtalkaloide, bis zu 80% Chinintyp

• Alkaloide Chinin und Chinidin

  • bestehen aus Chinolin und Chinuclidinring die über eine Hydroxymethylgrupppe verknüpft sind

  • sind Diastereomere

  • Chinolin und Chinuclidin haben beide heterozyklisch gebundenen N (von Chinuclidin wid protoniert)

• 4 Chirale zentren:

  • asymmetrische C in pos 3 & 4 immer gleich konfiguriert 3R und 4S

  • Assymetrische C in pos 8 & 9 unterschiedlich konfiguriert.

• Chinasäure bildet Salze mit jeweiligen Alkaloiden

• in Chinarinde hauptsächlich Chinolinalkaloide (Chinintyp) in Blättern va Indolalkaloide

Chinin:

• antipyretisch und analgetisch

• Protoplasmagift gegen ungeschlechtliche Form von Malariaerregern

• spasmolytisch

Chinidin

• antiarrhythmisch

Verwendung finden heute vorallem Reinalkaloide

• mit Schwefelsäure: charakteristische blaue Fluoreszenz (Chinin, Chinidin)

• mit Bromwasser und Ammoniak: grün (Thalleiochin Reaktion)

• UV Spektrum mit verdünnter HCl

= photometrische Bestimmung

• Droge im Sauren extrahieren (gut löslich, weil Salz)

• alkalisieren und mit DCM ausschütteln löst freie Basen aus wässriger Phase —> sind in organischer Phase

• Wasser mit Traganth binden

• organische Phase einengen und in 0,1 N HCl läsen

• Messung der Adsorption bei 316nm und 348nm (Quarzküvette

• Referenzlösungen (Chinin, Chinchonidin)

  • notwendig, weil Alkaloidanteil vom Chinintyp nur 30-60% betragen darf

  • Adsorptionsspektren von Chinin und Cinchonidin sind unterschiedlihc

  • 348nm: Chinin- Typ

  • 316 Cinchonidin - Typ

  • 
    

• Phenylchroman Grundgerüst: 15 C Atome, Oh Gruppen und Carbonyl

  • in Ring B an Pos 4 ist Carbonylgruppe

  • Oh Gruppen an Pos 3 und oder Pos 5

• liegen meist glykosidisch vor

  • O- Glykosid

  • oder C- Glykosid (verknüpfung über C, seltener)

= Abkömmlinge des Phenylalanins

• Benzylisochinolin Typ

• Berberin Typ

• Aporphin Typ

• Noscapin Typ

• Morphin Typ

• Rhoedan Typ

• DC mit Naturstoffreagenz

• photometrische Bestimmung der O Glykoside

• photometrische Bestimmung der O und C Glykoside

  (=Wilson Tauböck Methode)

• Flavonoidspezifisches Sprühreagenz (Diphenylborsäure-2-aminoethylester)

• Flavonoide mit 3- Oh und 5- Oh werden komplexiert (für positiven Nachweis muss eine OH an einer der beiden Positionen liegen)

• Auswertung bei 366 nm (gelb, blau, türkis)

• Vorgehen

  • Extrakt auftragen und mit geeignetem LM Gemisch trennen

  • trocknen

  • mit Sprühreagenz besprühen

  • Auswertung im UV wegen Fluoreszenz

• mit Methenamin, AlCl3

• Aglykon muss vorliegen!!

• Vorgehen

  • saure Hydrolyse der O Glykoside durch Kochen mit HCl und Methenamin —> Aglyka entstehen

  • aus Methenamin entsteht um Sauren Formaldehyd (und Ammonium)

  • Hydroxymethylierung der Catechine

  • Ausschütteln der Aglyka mit Ethylacetat

  • Durch AlCL3 Komplexbildung mit Flavonoiden

  • photometische Bestimmung bei 425nm

• Reagenzien Borsäure und Oxalsäure

• Flavonoid braucht mind. 1 OH Gruppe in Pos 3/ 5

• Droge erschöpfende mit 60% Ethanol extrahieren

• Borsäure Oxalsäure Reagenz hinzusetzen: gelbgrüner Borinsäure Komplex entsteht (Auswertung: 410nm)

• verwendet werden die oberirdischen, getrockneten Teile

• AB schreibt Mindestgehalt von 1,5% Flavonoiden berechnet als vitexin vor

Flavonoide: 2-3%

• Vitexin (C-Glykosid, Glukose in Pos 8)

• Isovitexin (C-Glykosid, Glukose in Pos 6)

• Isoorientin (Glukose in pos 6)

• Orientin (C-glykosid, Glukose in Pos 8)

Harmanalkaloide (wenn, nur in Spuren)

Gynocardin

ätherisches Öl in Spuren

mittels Wilson Tauböck Methode

• Droge mit 60%igem Ethanol extrahieren und ins Trockene Einengen

• Borsäure-Oxalsäure Reagenz zusetzen

• orange Borinsäurekomplexe bei 401nm photometrisch bestimmen

• Kompensationslösung ohne Reagenz zur Nullpunkteinstellung

Nervöse Unruhen, invitro Aktivität auf GABA Rezeptoren

= Spezialfall der Adsorptionschromatographie

sehr spezifische WW

• nur Substanzen die kolavente Bindung mit Trägermaterial eingehen, werden in der stationären Phase zurückgehalten (Antigen-Antikörper, Rezeptor-Ligang, Enzym-Ligand)

• auf Stationärer Phase befinden sich Antigene/Rezeptoren, die sehr selektiv sind

• in Mobiler Phase sind Antikörper/Liganden, die mit dem komplementären Antigen einen AG_AK Komplex bilden

• restlichen Substanzen werden mit geeignetem Lm eluiertt

Aufbau: Trägermaterial, Abstandhalter, gebundener Ligand

Anwendung: Aufreinigung von Lektinen

• trennt nach Molekülgröße

• stationäre Phase: Gele mit bekannter Porenstruktur

• Trennung beruht auf unterschiedlicher Verteilung der Probemoleküle zwischen den Poren der stationären Phase und dem Raum, der die Matrixpartikel umgibt

• Trennung wg Molekülgröße (kleine später als große, fallen in die Poren)

• mobile Phase hat Transportfunktion für Analyten durch die Säule

• Belladonnae Folium (EuAB): Tollkirschblatt

  • mind. 0,3% Alkaloide

• Belladonnae pulvis normatus (EuAB): eingestelltes Pulver

  • 0,28-0,32% Alkaloide

• Belladonnae folii extractum siccum normatum (EuAB): eingestellter Trockenextrakt

  • 0,95-1,05% Alkaloide

• Belladonnae folii tinctura normata: eingestellte Tinktur

  • 0,027-0,033% Alkaloide

= Einstellung auf einen Normwert bezogen auf eine Substanz/Substanzgruppe, die als wirksamkeitsbestimmend gilt

• Voraussetzung: Der wirkstoff ist bekannt

= alle Maßnahmen, die zu einer reproduzierbaren Qualität der Droge oder Zubereitung führen

wird dann angewandt, wenn nicht bekannt ist, welche Substanz für die Wirkung verantwortlich ist

gepackte Säulen: (Auslaufmodell)

• Aus Glas/Metall

• In den Säulen: stationäre Phase,

• festes Adsorbens als Stationäre Phase:

  • Kiselgel, Aluminiumchlorid

  • Aktivkohle

  • Molekularsien

  • organische Polymere

• Trennflüssigkeit als stationäre Phase

  • Silikonderivate

  • hochmolekulare Kohlenwasserstoffe

Kapillarsäulen (Standardvariante)

• aus Quarzglas, mit Polyimid ummantelt

• stationäre Phase: Trennflüssigkeit

  • ohne Träger, oft chemisch an Wandung gebunden

  • Silikonderivate

  • unpolare hochmolekulare KW

  • hochpolymere Polyether

= oberflächenaktive Substanzen (Tenside), die in wässriger Lösung Schaum bilden

• dienen zur Herabsetzung der Oberflächenspannung polarer Flüssigkeiten

Einteilung:

• Steroidsaponine (27C Grundgerüst)

• Triterpensaponine (Ringsästem mit 30C Atomen)

Mittels Wasserdampfdestillation: Neo Clevenger

• Kolben, darin Drogenmaterial mit Wasser und Siedesteinen

• Heizquelle (Heizpilz)

• Glasaufsatz (Rohr mit aufsteigenden Rohr verbunden: geschlossenes System: Dampf steigt auf, kondensiert im Kühler, wird Flüssig und setzt sich ab, über Hahn ausgelassen)

• über Seitenrohr (offen), füllt man so viel Wasser ein, bis das Wasser wieder in den Kolben runterrinnt

• mehrere Stunden betreiben, dann nochmal aufheizen un Wasser über Hahn ablassen, bis Öl in skaliertem Rohr: Menge ablsesen und Öl ablassen

• im bereich des UV-Vis kommt es zur Anregung von bindenden und nicht bindenden Elektronen durch Adsorption von Elektromagnetischer Strahlung

• Voraussetzung: Frequenz dieser Strahlung entspricht der Anregungsenergie der Elektronen

• relevant:

  • n—> pi* (lambda: 300nm)

  • pi —> pi* (lambda: 190-215nm)

= wie viel g Halogen berechnet als Iod von 100g Substanz gebunden werden

Iod lagert sich an DB an und ist damit ein Maß für den Gehalt an ungesättigten FS

Methode nach Hanus (EuAB): mit Iodmonobromid Lsg:

• Lösung aus Iod und Brom in Eisessig

• in saurem Medium liegen Iod und Brom als Ionen vor, können sich also an Db von FS addieren

• man gibt zum fetten Öl einen Überschuss an Iosmonobromidlsg, lässt es halbe Stunde im Dunklen Stehen

• Addition von Iod an die DB der FS

• abbrechen der Reaktion durch Zugeben von Kaliuiodid in Wasser, nicht umgesetztes Iodid fällt als Iod aus

• Rücktitration des freien Iods mit Natriumthiosulfat gegen Stärke (wird wieder klar, vorher violett)

mittels modifizierter Bornträger Reaktion

= Verhältnis der Lichtgeschwindigkeit im luftleeren Raum zur Lichtgeschwindigkeit der untersuchten Substanz

• absolute Brechzahl: bezieht sich auf das Vakuum

• relative Brechzahl: bezieht sich auf die Normalbedingungen

Messung mit Refraktometer:

• Licht wird gebrochen, wenn es auf Phasengrenze trifft (optisch dichter auf optisch dünner oder umgekehrt)

• Licht trifft vom optisch dünneren Medium kommend auf die Phasengrenze: Brechung zum lot (alpha größer als beta)

• Licht trifft vom optisch dichteren Medium kommend auf die Phasengrenze: Brechung vom lot weg (beta größer als alpha)

• Grundgerüst: Flavon ist mit Zucker (neohesperidose) verknüpft

• Zucker ist bitter: nur das Glykosid ist bitter, nicht Flavon allein

• je nachdem wie der Zucker verknüpft ist, ist es bitter/nicht bitter

  • Fall a: Rutinose (nicht bitter (1,6 verknüpft))

  • Fall b Neohesperidose (bitter (1,2 verknüpft))

= Verfahren zur Messung der Adsorption einer Substanz über die Reflexionseigenschaften

bei der direkten Auswertung der DC und HPTLC

mind. 12ml/kg

Herstellung: mittels Wasserdampfdestillation aus en blühenden oberirischen Teilen

• Hauptkomponente 1,8 Cineol (bicyclisches Monoterpen)

• Campher

• Borneal

• Ätherisches Öl

mittels GC

• unterscheidet Öle spanischer und tunesischer Herkunft

• spanisches Öl: viel alpha Pinen und Campher

• tunesisches Öl: mehr Cineol

Gewinnung: aus Sesamsamen durch Auspressung

zusammensetzung: Linolsäure 50%, Ölsäure 30-50%

• AB prüft Zusammensetzung der Triglyveride mit einer ELSD Detektion (Lichtstreuung)

• universeller Detektor: breites Anwendungsgebiet

• Trennung mittels HPLC

• mobile Phase kommt in Nebulizer (Vernebler)

  • mobile Phase vernebelt

• Nebel wird in Verdampfungskammer weitertransportiert

• geht durch geheizte Röhre: mobile Phase verdampft

• zurück bleiben feinste Partikel des Eluaten: werden evaporiert

• feinste Partikel werden durch Licht detektiert

• flüchtige Substanzen kann man nicht detektieren: Verdampfen bei Evaporation

• zur Bestimmung des Drehwertes

• Def.: Messung der Drehung der polarisationsebene von linear polarisiertem Licht zur Charakterisierung oder Konzentrationsbestimmung, dieses Verhalten zeigen nur optisch aktive Substanzen

• Aufbau:

  • Lichtquelle: monochromatisches Licht einer Na Dampflampe mit einer Wellenlänge von 589nm

  • Polarisator: macht linear polarisiertes Licht (kann nicolsches Prisma/Polarisationsfolie)

  • Probe, Küvette:

    • mit Probenlösung

    • dabei erfolgt bei optisch aktiven Substanzen eine Drehung der Schwingungsebene des lichts

  • Analysator: aus Nicolschem Prosma oder Polarisationsfolie

• Biot Gesetz als Grundlage

Qualitätskriterien:

• Verhältnis von freiem zu verestertem Menthol

  • Menthol: 30-55% Menthylacetat: 3-10%

• Begleitstoffe: Jasmon

• Möglichst wenig Pulegon, Menthofuran

hydrolisierbare Gerbstoffe (Gallotannine)

• bsp: 1-Galloyl-beta-Glukose

• Alkoholkomponente ist D-Glukose oder anderer Zucker, Säurekomponente ist die Gallussäure

• meist 1 Glukose an mehrere Gallussäurereste angeknüpft

• esterartige Bindungen (Gallussäuren können auch in sich verestert sein

kondensierte Gerbstoffe

• bsp. Catechin

• Grundbausteine: Catechin, Epicatechin

• aus diesen wasserlöslichen Gerbstoffen entstehen bei Aufbereitun/Lagerun die unlöslichen, polymeren Phlobaphene

• monomere wirken nicht gerbend —> Oligomere (2-8) wirken gerbend

• Nachweisreaktionen:

  • können durch Säure gespalten werden

  • farbreaktion auf Proanthocyanide: rotes Cyanidin Kation

• 2 Messzellen, in denen je ein Wolframdraht eingebaut ist, misst die Wärmeleitfähigkeit des reinen Trägergases

• misst die Wärmeleitfähigkeit des Trägergases mit der Probe

• änderung der Wärmeleitfähigkeit wird aufgezeichnet (Widerstand in den Wolframdrähten)

• nicht so empfindlich wie FID und eingesetzt wenn FID nicht möglich

Droge aus der Stammpflanze Cinchona Pubescens aus der Familie der Rubiaceae

• Mit Schwefelsäure: blaue Fluoreszent (Chinin, Chinindin)

• mit Bromwasser/Ammoniak: Thalleiochin Reaktion

• UV Spektrum mit verdünnter HCL

• mind. 2,2% Hydroxyanthracenderivate berechnet als Rhein

• Anwendung:

  • in kleinen Dosen: adstringierend und entzündungshemmend (Gerbstoffe)

  • in höheren Dosen: laxierend (Anthranoide

• HPLC Trennung des Probenextrakts + anschließende Quantifizierung mittels UV Detektion bei 275nm

• vorweg Extraktion mit KOH

• Bornträger Reaktion:

  • vinyloge Carbonsäure —> Oh Gruppe kann wandern —> man gibt Lauge dazu —> Proton wird entfernt

  • Ladung des O führt zu Rotfärbung

• Messung mittels Spektrophotometer

• Gesetz: lambert-Beersches Gesetz

  • gilt nur für monochromatisches Licht einer bestimmten Wellenlänge und nur für verdünnte Lösungen

  • = Grundlage dass man durch die Messung der Absorption auch die Konzentratuinen bestimmen kann

• Sennae Folium

  • mind. 2,5% Hydroxyanthracenderivate berechnet als Sennosid B

• Sennae folii extractum siccum normatum: Eingestellter Trockenextrakt

  • mind 5,5% und max. 8% Hydroxyanthracenderivate

• Sennae fructus acutifoliae

  • mind 3.4% Hydroxyanthracenderivate

• Sennae fructus angustifoliae

  • mind. 2,2% Hydroxyanthracenderivate

= flüssige Zubereitungen, die üblicherweise aus getrocknetem pflanzlichen oder tierischen Material besteht

herstellung durch mazeration oder Perkolatuin (durch Lösen oder Verdünnen von Extrakten unter Verwendung von Ethanol in geeigneter Konzentration)

• Prüfung auf Methanol und Isopripanol

  • mittels GS (max 0,05% Methanol oder 2 Propanol (500ppm)

    
    

• Alkalimetrische Betimmung von Terpenalkoholem

  • mit Essigsäureanhydrid

  • acetyliert Alkohole durch Zugabe von Essigsäureanhydrif

    • Essigsäureanhydrid ist im Überschuss: Hydrolysierung, Essigsäure wird frei

    • Essigsäure wird mit Titration bestimmt

beispielsweise bei Menthol im Pfefferminzöl

Ausschütteln mit DCM/Ether/NH3

• zur Extraktion der Droge

• Methode der Perkolation (kontinuierliches Verfahren)

• Ammoniak und organische Lm werden zugegeben um die Alkaloide in Form der freien Basen vorliegen zu haben

einengen und anschließend 15 min auf Wasserbad

• einengen bis zur Trockene

• Wasserbad: zur Entfernung der flüchtigen, nikotinartigen basen

Rücktitration mit Methylrot als Indikator

• Lösen der Alkaloide in 0,02M Schwefelsäure und Rücktitration mit 0,02M NaOH

  • Salz wird in Überschuss an Schwefelsäure gelöst und dann mit NaOH rücktitriert

  • Mit Verbrauch von NaOH kann man den Alkaloidgehalt der Droge berechnen

• Auftrennung durch unterschiedliche WW (Wandergeschwindigkeit) der Probe mit der stationären Phase

• Probenkomponenten die stark ww bewegen sich langsam

• Probenkomponenten die wenig ww bewegen sich schnell

• Polarer Analyt wird an einer polaren stationären Phase stärker gebunden als apolarer Analyt

• je polarer die mobile Phasel desto schneller wird substanz eluiert

• gesättigte/ungesättigte FS

  • flüssig mit hohem Grad an ungesättigten FS

  • neigen zur Zersetzung

  • halbfest bis fest mit hohem Grad an gesättigten FS

• Ranzig werden durch Oxidation (Bildung Peroxide, Ketone, Säuren)

• Fette Öle wie Leinöl neigen zum Trocknen

  • Festwerden an der Oberfläche, Oxidation, Polymerisation, Verharzung

• gehärtete Fette durch Hydrierung

• Wachse: Ester von Fettsäuren mit unverzweigtem, einwertigem Alkohol

• stationäre Phase: RP 18 Platten

• 2 DCs für

  • Glyceride: Öl wird aufgelöst und aufgetragen

  • FS: verseift die Probe —> FS vorliegend

• mobile Phase: Eisessig

• Detektion: Ioddämpfe, besprühen mit Stärle

• Prüfung auf Verunreinigungen (Erucasäure)

Prüfung mittels DC

• spanisches Öl: relativ viel alpha Pinen und Campher

• tunesisches Öl: weniger Campher und pinen, mehr Cineol

in Citronellae aetheroleum (Zitronengrasöl)

• gemeinsamer Baustein aller ist Isopren (5C)

• lassen sich nach Aufbauenden Isopreneinheiten unterteilen

  • MOnoterpene (2 Isopreneinheiten): iridoide und Secoiridoide

  • Sesquiterpene (3 Isopreneinheitene): meist Laktongruppe

  • Diterpene ( 4 Isopreneinheiten)

  • Triterpene, bzw. Secotriterpene (5 Isopreneinheiten)

• Verknüpfung: unterscheiden in Kopf-Kopf, Schwanz-Schwanz, Kopf-Schwanz

  • Isopropylgruppe: Kopf

  • Ende der Isopreneinheit: Schwanz

• 
  

  • 
    

  
  

• Acetylen- oder Alkinfettsäuren (3 Fachbindungen)

• Mono-, Dihydroxyfettsäuren

  • Rizinolsäure (leitet sich von Ölsäure ab)

• Epoxyfettsäuren

  • Vernolsäure C18 (in Samen mancher Asteraceae)

• Cyclopentyl FS

  • Chaulmoograsäure

NIR= nahes Infrarot

Vorteile:

• geringere Adsorptionskoeffizienten mit größerer Eindringteife (einfache Handhabung)

• vereinfachte Probenvorbereitung, keine Kontamination

• qualitativ und quantitativ anwendbar

• Verwendung von Lichtleitern und Quarzküvetten

nachteile

• Adsorptionsbanden viel breiter als MIR

• Absorptionsbanden überlappen sich

• nur bedingt interpretierbar

• geringere Intensitäten als MIR

• Kap Aloe (Aloe ferrox)

• Curacao Aloe (Aloe barbadensis)

Aloe Capensis: Kap Aloe (EuAB)

• von verschiedenen Arten insbesondere Aloe Ferrox

• Gehalt an Hydroxyanthracenderivaten: mind. 18% berechnet als Aloin bezogen auf die Getrocknete Droge

Aloe barbadensis: Curacao Aloe (EuAB)

• Gehalt an Hydroxyanthraceanderivaten: mind 28% berechnet als Aloin und bezogen auf die getrocknete Droge

Aloes extractum siccum normatum (EuAB)

• aus Curacao Aloe, Kap Aloe oder Mischung

• durch behandeln mit siedendem Wasser hergestellt

• eingestellter Trockenextrakt: 19,0-21,0% Hydroxyanthracenderivate berechnet als Aloin und bezogen auf den getrockneten Extrakt

durch anlegen der Spannung beginnt Elektrophorese zu laufen (Ionen bewegen sich im elektrischen Feld)

EOF: treibende Kraft

• bewirkt dass Flüssigkeiten in der Kapillare zu wandern beginnt und damit auch die enthaltenen Ionen

• für Kapillarelektrophorese von Bedeutung

• Menthol (erwünscht)

• Menthon (unerwünscht)

• Menthofuran (unerwünscht)

• Pulgeon (unerwünscht)

• Jasmon (Geschmack, erwünscht

Ema reguliert Gehalt von Menthofuran und Pulgeon genau

• Probe wird in Gasphase versetzt (soll sofort in Trägergasstrom der Säule gelangen

• sehr kleines Volumen injizieren

• Säulen sind üblicherweise Kapillarsäulen mit wenig Belastbarkeit

• Split 1/40: 1 Teil gelangt auf Säule, 40 Reile werden über Split gleich wieder entfernt

• Split ausschalten: Splitless

Adsorptionschromatographie:

• beruht auf der unterschiedlichen Adsorption der zu analysierenden Substanzen der stationären Phase

• je nach Affinität zur OF des Adsorbens unterschiedlich schnelle Wanderung mit dem LM, dadurch Trennung

Affinitätschromatographie

• nur Substanzen, die kovalente Bindung mit Trägermaterial eingehen werden an stationärer Phase zurückgehalten (Antigen-Antikörper, Enzym-Ligand, Rezeptor-Ligand)

Ausschlusschromatographie

• trennung nach Molekülgröße

• beruht auf unterschiedlicher Verteilung der Probenmoleküle zwischen den Poren der stationären Phasen und den Raum der die Matrixpartikel umgibt

• sehr spezifische WW

Amara (Amara pura, Amara tonica)

• reine Bitterstoffdrogen: neben bitteren Geschmack keine weiteren Geschmäcker

• Enzian wurzel: Gentiana lutea

Amara aromatica

• enthalten neben Bitterstoffen auch ätherisches Öl, haben dadurch andere Wirj´kung

• Wermutkraut: Artemisia Absinthium

• Benediktenkraut: Cnicus benedictus

• Hopfen: Humulus lupulus

Amara mucilaginosa

• schleimhaltige Bitterstoffdrogen

• isländisch Moos: Cetraria islandica

Amara acria

• bitter und scharf schmeckende Drogen die in der Regel als Gewürze verwendung finden

• Ingwer: Zingiber offizinale

mit Eisen(III)chlorid:

• Gallotannine: blau

• Catechine: grün

mit Formaldehyd Salzsäure

• catechine: roter NS

mit salpetriger Säure

• Ellagtannine

• zuerst karminrot, dann indigoblau

• beschreibt die Abhängigkeit der Trennleistung/Effizienz von den Diffusionsvorgängen, Strömungsgeschwindigkeit (Fließgeschwindigkeit der mobilen Phase) b

• wenn man Probe auf Kieselgelsäure aufträgt und sie wandert durch Säulenbett hindurch, kommt es zu einer Wanderung der Substanzzone während der Wanderung

• Grund: Diffusionsvorgänge, Diffusionseinflüsse

  • abhängig von Fließgeschwindigkeit

  • Peakverbreiterung während der chromatographischen Trennung von Strömungsgeschwindigkeit abhängig

  • je kleiner die Partikelgröße, desto schwächer ist das klare Optimum ausgeprägt

  • bei großen partikeln klare Abhängigkeit von Bodenhöhe und Fließgeschwindigkeit

• A= Eddy DIffusion

  • unabhängig von Störmungsgeschwindigkeit

  • unterschiedliche Wellenlänge aufgrund unterschiedlicher Korngröße

• B= Längsdiffusion

  • molekulardiffusion in Längsrichtung

  • Peakverbreiterung durch die Schwingung

• C = massenübergang

  • Stoffaustausch

  • WW mit stationärer Phase, kann zu Peakverbreiterung kommen

Extractum Chinae (ÖAB)

• Chinarindenextrakt

• Gehalt: 15,8-16,2%

Tinctura Chinae composita (ÖAB)

• Zusammengesetze Chinatinktur

• Bitterwertbestummung: weil bitterer Geschmack

• kein definierter Alkaloidgehalt

  
  

• Komission E

• ESCOP

• EMA

• lat. Bezeichnung: Sennae folium cum fructus

• Stammpflanze: Senna alexandrina

  • früher Cassia Senna (cassia acutifolia) und Cassia Angustifolia

  
  

• organoleptische Prügung: Prüfung des Geruchs

• relative Dichte

• Brechungsindex

• optische Drehung

• Erstarrungstemperatur

• Prüfung auf:

  • wasserlösliche Anteile

  • Halogenverbindungen

  • Schwermetalle

  • Phatalsäureester

  • Wassergehalt

= reine Adsorptionschromatographie

stationäre Phase ist polarer als mobile Phase

Kieselgel: zwischen o und H Wasserstoffbrücken

ww:

• Dipol-Dipol

• H-Brücken

• Pi-Komplexe

• Charge-Transfer Komplexe

• sterische Einflüsse

• chemischer, physikalischer-chemischer Weg

• oft Konventionsmethode

  • Bestimmung einer Substanzgruppe aber als WS angegeben

• Hplc zur Bestimmung der Stoffgruppen (aber nur einzelne Verbindungen bestimmt)

= wie viel g KOH zur Neutralisation der freien Säuren und zur Hydrolyse der Ester von 1g Fett erforderlich sind

liefert einen Anhaltspunkt für das durchschnittliche Molekulargewicht der FS des Triglycerids

• Probe einwiegen und zugeben ethanolischer KOH

• alkalische Hydrolyse: freie Säuren werden neutralisiert und Ester werden gespalten

• halbe Stunde kochen

• nach Verseifung wird Phenolphtalein zugegeben: Rücktitration

= Terebinthinae aetheroleum e pino pinastro

gewonnen aus aromatischen Harzbalsam und durch Wasserdampfdestillation aufgereinigt aus pinus sp, pinaceae

Hauptinhaltsstoffe: 60-90% alpha Pinen

Qualitätsprüfungen:

• Brechungsindex

• Drehwert

• Dichte

• Drehungen von Lösungen

• muss Biot gesetz umformen, damit man Flsk berechnen kann

• Wellenlänge (meist D-Linie des Natriumlichtes)

• Beobachtungstemperatur (meist 20°C)

• LM (wenn keine anderen Angaben: Wasser

• Anzahl der Teilchen im Lichtweg (Schichtdicke, Konzentration)

• Alkaloide: 0,2-2%

  • Hyoscyamin, Scopolamin, Apoatropin, Belladonnin

• wasserdampfflüchtige N-Derivate

  • Nikotin, Pyridin

• Flavonoide

  • Quercetrin, kämpferol

UV:

• Licht mit einer bestimmten Wellenlänge wird auf eine Substanz geschossen, dabei werden Elektronen angeregt

  • man beobachtet, wie Molekül reagiert

• grundsätzlich beruhen optische Methoden auf der WW von EM Strahlung und Materie

  • WW Abhängig von der Strahlung

  • zugrundeliegendes Gesetz: Lamber Beersches Gesetz

NIR:

• Anregungen kovalenter Molkeülbindungen

• Detektion im nahen IR

• es gilt Lambert- Beersches Gesetz

• wichtiger Indikator bei der Titration starker Säuren mit schwachen Basen

• Atropin hat relativ hohen Kb Wert, niedrigen pKB: starke Base

  • Kontinuierliches Zugeben von Säure bei Titration

    • Äquivalenzpunkt: PH 5,5

• Methylrot schlägt erst im sauren an, da damit der Äquivalenzpunkt von Atropin erkennbar wird

• Grenzwertmethode des ÖAB

• Gravimetrische Hautpulvermethode

• Photometrische Hautpulvermethode (EuAB)

• Bestimmung von Hydroxyzimtsäurederivaten

• Ausfällen der Gerbstoffe mit Kupfer-/Bleiacetat

• zugegebene Menge reicht nicht zur Fällung aller Gerbstoffe aus, solang der Wert ober der Gerbstoffgrenze ist

• Wenn man NS abfiltriert und nochmals Bleiacetat hinzugibt, fällt es wieder aus

• Tormentillae radix