(1 Punkt/Point) Nennen Sie zwei Techniken zur Bestimmung der Kristallstruktur von Materialien.
Direkte Methoden: Elektronenmikroskopie
Auf Beugung basierende Methoden: Laue Methode
(4 Punkt/Point) Erkla ̈ren Sie das Prinzip der AFM. Erga ̈nzen Sie Ihre Antwort mit einer Skizze.
(4 Punkt/Point) Skizzieren und erkla ̈ren Sie das Prinzip des Rasterelektronenmikroskop.
Elektronen treten aus Kathode aus und werden zur Anode hin beschleunigt-
-
Elektronenstrahl wird durch elektromagnetische Linsen fokussiert
Der Strahl wird durch Elektromagneten abgelenkt und die Probe somit gerastert abgefahren
Primärelektronen wechselwirken mit Probe und verursachen Emission von Sekundärelektronen
Ein Teil der Strahlung wird durchgelassen, ein Teil wird gestreut (Transmission und Reflektion)
Ein Detektor misst die ankommenden Elektronen und erzeugt somit über die Menge und Koordinaten der
Elektronen ein Bild der Oberfläche der Probe
Punkt/Point) Welche Information kann man von einer Ewaldkugel ableiten?1
Ableitung der Gitterebenen die zu einem Beugungssignal bei gegebener Wellenlänge führen
(2 Punkt/Point) Nennen Sie die Vorteile / Nachteile fu ̈r den Einsatz von Elektronen und Neutronen, um Materialien zu untersuchen.
Elektronen
++ ideal zur charakterisierung von oberflächenstrukturen
-geringe eindringtiefe
-vakuum wird benötikt
Neutronen:
++ideal für elemente mit niedrigerer ordnungszahl bspw. wasserstoff—> elemente mit niedriger profiltiege
++ bestitzt höchst auflösung dank kleiner wellenlänge
-umständlich
-große kristalle werden benötigt
-Nuklearer Reaktor als quelle notwendig
Wie funktioniert die X-Ray-Streuung?
• Röntgenstrahl trifft auf kristallines Material.
• Strahlen werden an Atomen des Kristalls gestreut.
• Entstehung eines Beugungsmusters auf einer fotografischen Platte.
• Muster gibt Auskunft über die innere Struktur des Kristalls.
Bragg-Gleichung in der elastischen Streuung:
Bragg-Gleichung: Bedingung für konstruktive Interferenz.
• Änderungsvektor der Welle muss ein Vektor des reziproken Gitters sein.
• Betrag des Wellenvektors bleibt unverändert
• Wegunterschied = ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge.
Ewald-Kugel und ihre Rolle in der Beugung:
• Geometrische Konstruktion in der Kristallographie.
• Verknüpft Wellenvektor, Beugungswinkel und reziprokes Gitter.
• Definiert Bedingung für konstruktive Interferenz.
• Bestimmt, welche Gitterebenen Beugungssignal erzeugen.
• Nur reziproke Gitterpunkte auf der Ewald-Kugel erfüllen die Bedingung.
aue-Methode zur Kristallorientierung:
Verwendet “weiße Röntgenstrahlen” (breites Wellenlängenspektrum).
• Beugungsmuster auf Detektor zeigt Gitterebenen im Kristall.
• Verschiedene Wellenlängen erfüllen Bragg-Bedingung gleichzeitig.
• Dient zur Bestimmung der Kristallorientierung.
Bragg- oder Rotationskristallverfahren:
• Verwendet monochromatische Röntgenstrahlung (festes \lambda).
• Einkristall wird rotiert.
• Erfüllt verschiedene Beugungsbedingungen während der Rotation.
• Erzeugt Satz von Linien auf zylindrischem Film.
• Dient zur Analyse der Kristallstruktur.
Wie funktioniert die Debye-Scherrer Methode zur Untersuchung von kristallinen Materialien?
• Monochromatische Röntgenstrahlung: Die Methode verwendet monochromatische Röntgenstrahlung mit einer festen Wellenlänge (λ).
• Probenaufbau: Die Probe besteht aus einem Pulver, dessen Kristallite zufällig in alle Richtungen orientiert sind.
• Beugung: Die Röntgenstrahlung trifft auf das Pulver, und die Beugung der Strahlung wird durch die zufällig orientierten Kristallite in alle Richtungen gestreut.
• Beugungskegel: Die gebeugten Strahlen bilden Beugungskegel, die auf einer fotografischen Platte als Linien erscheinen, anstatt von Punkten.
• Rotation: Der rotierende Aufbau der Probe führt dazu, dass die gesamte Gegenseite des reziproken Gitters durch alle möglichen Orientierungen hindurch rotiert.
• Miller-Indizes (hkl): Die Beugungsmuster enthalten Informationen über die Kristallstruktur, die über die Miller-Indizes (hkl) bestimmt werden können. Einige Kombinationen von h, k, und l können verboten sein, was sich im Muster zeigt.
• Analyse: Das resultierende Muster auf der fotografischen Platte kann analysiert werden, um die Kristallstruktur des untersuchten Materials zu bestimmen.
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