Beim Arbeiten mit dem Graphitrohr gibt es vier bzw. 5 Arbeitsschritte
a) 30 s auf 90-150°C → Lösungsmittel verdampft
b) 30 s auf ~ 400°C → Verdampfen v . Kristallwasser
c) 30 s auf 400 - 1500°C → Pyrolyse org. Bestandteile
d) 5 s auf 1500 - 2800°C → Atomisierung d. Probe
transientesAnalysensignal (ändert sich über die Zeit)
e) Ausheizen bei 2800°C und spülen mit Ar
1
1 Hohlkathodenlampe (elementspezifisch)
2 und 4
Inertgaszufuhr
3
Spannungsversorgung
5
Detektor
6
Monochromator
7
Bohrung zur Probeneingabe
8
Atomwolke
9
Graphitrohrofen
Warum stört die Lixhtemmision und wie kann man sie verhindern?
1. Modulation der Strahlungsquelle + Lock-In-Detektor (Standardmethode!)
Die Strahlung der Hohlkathodenlampe wird moduliert (z. B. über einen rotierenden Chopper oder ein Wechselstromsignal)
Dadurch entsteht ein gepulstes Lichtsignal
Der Detektor ist phasensensitiv – er misst nur das modulierte Signal
Thermisches Hintergrundlicht (Eigenemission) ist nicht moduliert und wird ausgefiltert
Lösungsansatz?
Zuletzt geändertvor 23 Tagen
