K SoSe 22

1. Verseifung der Triacylglycerine mit NaOH

• Ölprobe unter Rückfluss in 2N methanolischer NaOH kochen

1. Veresterung der freien FS mit BF3 und Methanol

• Zugabe einer BF3/Methanollösung

• BF3 wird als Katalysator verwendet

1. Aussalzen der Fettsäuremethylester bzw. Ausschüttung mit Petrolether

   • Zugabe von Petrolether, 2 min kochen u. abkühlen

   • zugabe gesättigter Kochsalzlösung

   • Phasentrennung (über Nacht) abwarten

-> durch Salzzugabe werden die gelösten Fettsäuremethylester ausgesalzen un gehen in Petroletherphase über

1. Isolierung der Fettsäuremethylester

• trocknen mit Na-Sulfat, LM abrotieren

-> erhält Lösung der FS-methylester mit den unverseifbaren Anteilen (Sterole)

• Fette und Öle sind Triglyceride, daher große, nicht flüchtige Moleküle mit hohen Siedepunkten

  • sind thermisch instabil im GC-Gerät

-> Triglyceride können nicht direkt mit GC analysiert werden

• daher Umwandlung in FS-Methylester (FAMEs)

  • Fette/Öle verseift oder transverestert/ umgeestert, dabei entstehen FS-Methylester (FAMESs)

-> flüchtig genug für GC; thermisch stabil; repräsentieren FS-Zusammensetzung

Palmitinsäure:

• C16

Arachidonsäure:

• C20:4

• Delta 5,8,11,14

Linolsäure:

• C18:2

• Delta 9,12

Ölsäure:

• C18:1

• Delta 9

Myristinsäure:

• C14

Omega-3-FS: Linolen- und Arachidonsäure

= equivalent chain length

• Äquivalente Kettenlänge

-> basiert auf Retensionszeit in der GC

• Zur Identifizierung und Charakterisierung von FS/ FS-methylestern

• ermöglicht Vergleich mit linearen Alkanen, da sie Anzahl der C-Atome sowie Position und Anzahl der DB berücksichtigt

• Droge: Salicis cortex

• Stammpflanze: Salix purpurae; S. alba

• Familie: Salicaceae

• Hauptwirkstoff: Salicin (Salicylglucosid)

Weitere:

• Saligenin (Salicylalkohol)

• Salicortin (Salicinester)

• Tremulacin (Salicinester)

• Salicylalkoholderivate

• Catechingerbstoffe

• Kaffeesäurederivate

• Flavonoide

• Hauptwirkung: Analgetisch, Antiphyretische

• antiphlogistisch

• Salicylsäure hemmt die Cyclooxygenasen COX1- und COX2

• Blockieren die Prostaglandinsynthese

Proteinbestimmung nach:

1. Warburg und Christian

• ermittlung der Absorption A bei den Wellenlängen λ1 = 260 nm und λ2 = 280 nm

• Berechnung des Proteingehalts mit der Formel:

1. Bradford

• Prinzip: verschiebung des Absorptionsmaximums mit Coomassie Brilliant Blue G- 250 von 465 nm nach 595 nm durch Komplexbildung mit Protein

• Messung der Extinktionsänderung bei 595 nm

• Eichgerade mit BSA Standard

1. Biuret

• Farbkomplex mit Biuret- Farbstoff (Cu2+)

• ergibt Blau

• Kolorimetrische Bestimmung

Therapeutisch:

• Kreislaufstörung, Durchblutungsstörungen

• Parkinson

• Migräneanfälle

-> Mutterkorn: Claviceps purpurae

• Familie: Clavicipitaceae

• Cocain ist der Benzoesäureester von Ecgonin und kommt vor in der Droge Cocae folium; Erythroxylum coca, Familie Erythroxylaceae Cocain wird in der Pharmazie/Medizin gelegentlich noch eingesetzt als Lokalanästhetikum. Der Stoff kann mit der allgemeinen Nachweisreaktion auf Alkaloide mit Dragendorff-Reagenz nachgewiesen werden.