Ziel des Versuchs
Rauheits- und Elastizitätsmessung an Silizium und Cellulose
Im Wesentlichen werden im AFM-Versuch die atomare Kraft zwischen Cantilever-Tip und Probenoberfläche gemessen.
Raster-Kraftmikroskopie zum untersuchen und bearbeiten von Oberflächen im nm Bereich -> in der Lage sehr kleine (10^-12 N) Kräfte zu messen
Aufbau des AFM
besteht aus einem Cantilever, einem Piezoelement und einem Stepper Motor
Cantilever besteht aus einem Hebelarm mit Eigenschaften einer Sprungfeder und einer zur Probe gerichteten Spitze (Cantilever Tip). Der Träger des Hebelarms ist mit einem Chip verbunden
Bewegungen des Cantilevers werden mittels Laser und Detektor aufgezeichent
physikalischen Eigenschaften des Cantilevers können mittels Hookeschem Gesetz beschrieben werden, wobei dessen Federkonstante eine wichtige Rolle spielt.
Das Piezoelement, an dem der Chip angebracht ist, steuert die Bewegung des Hebelarms in z-Richtung. Der Stepper-Motor wird verwendet, um größere Bewegungen ebenfalls in z-Richtung zu steuern.
Funktionsweise des AFM
Bei Berührung des Tips mit der Probenoberfläche kann die Messung nach dem Prinzip des optischen Hebels durchgeführt werden.
Auf den vorderen Teil des Cantilevers wird ein Laser fokussiert, der dann auf einen Detektor reflektiert wird (optischer Hebel). Der Vorteil hier ist, dass eine kleine Änderung durch den Hebel am Detektor vergrößert wird (Auslenkung des Cantilevers im Nanometer-Bereich resultiert in einer größeren und besser messbaren Auslenkung auf der Photodiode).
Meist wird eine Vier-Quanten-Photodiode verwendet, die aus einer Photodiode mit vier Diodenfeldern besteht. Die Auslenkung wird in Volt gemessen.
Die Auslenkung des Cantilevers kann vertikal oder horizontal erfolgen. Bei der Vertikal Deflection wird das Signal zwischen oberen und unteren Diodenfeldern verglichen, wohingegen bei der Lateral Deflection zwischen rechtem und linkem Diodenfelde verglichen wird.
Vor jeder Messung muss eine Kalibrierung durchgeführt werden, um eine Beziehung zwischen tatsächlicher Auslenkung und Bewegung des Cantilevers zu erhalten.
Wie geschieht die Kalibrierung?
Dafür wird der Cantilever auf eine Oberfläche gedrückt, die nicht nachgibt (zB Glas) -> hier entspricht die Auslenkung des Cantilevers genau der Piezobewegung
Dann wird Piezobewegung und Auslenkung des Laserstrahls gemessen. Die Sensitivität wird bestimmt.
Die nötige Kraft, um den Cantilever um eine Stecke s aus der Ruhelage zu bewegen, wird mittels Hookeschem Gesetz berechnet.
Welche 3 Abbildungsmethoden gibt es?
Contact Mode
Non-contact Mode
Intermittent Contact
Contact Mode (Abblidungsmethode)
Probe wird mit Tip berührt -> es herrschen nur abstoßende Kräfte
Entweder werden die Höhe (Auslesesignal -> Cantileverauslenkung) oder die Cantileverauslenkung (Auslesesignal -> Piezobewegung) konstant gehalten und es kann ein Höhenprofil aufgezeichnet werden und die Rauhigkeit gemessen werden.
Höhenprofil kann durch Cantileverauslenkung und durch Abstoßung von Tip und Probe ermittelt werden
Dieser Modus ist sehr effektiv, kann jedoch die Probe beschädigen oder Spitze abnutzen.
Non-Contact Mode (Abblidungsmethode)
Im Nicht-Kontaktmodus berührt der Tip die Probe nicht, sondern wird dieser nur angenähert, um Beschädigungen oder Übertragung von Schwingungen zu vermeiden.
Der piezoelektische Wandler regt den Cantilever, welcher sich über der Probenoberfläche befindet, zu Schwingungen an. Die Anregung erfolgt nahe der Resonanzfrequenz des Cantilever.
Die Oszillation wird mit einer bestimmten Amplitude und Phase induziert, sodass bei maximaler Auslenkung anziehende Wechselwirkungen (van der Waals Kräfte) zwischen Tip und Probe wirken. Diese Anziehungskräfte führen zu einer Änderung der Resonanzfrequenz des Cantilevers (-> Information über Cantilever- Proben-Interaktion, genutzt um Abstand konstant zu halten).
Auslesesignale: Dichte, Höhenprofil
Der Nicht-Kontaktmodus wird aufgrund seiner Anfälligkeit auf äußere Störungen im Vakuum durchgeführt, weshalb er nicht für biologische Proben geeignet ist.
Intermittent contact (Abbildungsmethode)
Auch Tapping Modus genannt
Kombination aus den anderen beiden Methoden.
Tip oszilliert nah an der Probenoberfläche und berührt die Oberfläche bei jeder Annäherung. In der Nähe der Probe und beim Berühren wird die Amplitude durch die Anziehungskräfte verkleinert. Das Piezoelement kontrolliert die Höhe des Cantilevers dann so, dass die Schwingungsamplitude konstant bleibt.
Auslesesignal: mittlere z- Auslenkung entspricht dem Höhenprofil.
Es können auch biologische Proben untersucht werden, da es eine geringere Interaktion zwischen Cantilever Spitze und Probe gibt.
Kraftspektroskopie
Bestimmung von zwischenmolekularen und atomaren Kräften im pN- Bereich
Messen einer Kraft-Abstands-Kurve; Der Cantilever wird nur in z-Richtung an einer Stelle bewegt -> Kräfte die auf den Cantilever wirken werden in Abhängigkeit des Abstands zur Probe gemessen
Die Kraftmikroskopie beruht auf dem Annähern (Approach) an die Probe und dem Entfernen (Retraction).
Die z-Bewegung der Cantilevers wird auf der x-Achse eingetragen, die Auslenkung auf der y-Achse. Eine positive Auslenkung beschreibt eine Abstoßung zwischen Probe und Tip, eine negative Auslenkung eine Anziehung.
Was passiert beim Approach?
Beim Approach nähert sich der Tip so lange an die Probe an, bis Van der Waals Kräfte wirken und der Tip auf die Probe springt (jump to contact).
Beim Fortsetzen der Bewegung wird nun der Cantilever bis zum eingestellten Wert verbogen, wobei sich der Druck auf die Probe proportional zur Auslenkung des Cantilevers erhöht.
Was passiert bei der Retraction?
Retraction beschreibt den Vorgang, bei dem der Cantilever sich von der Probenoberfläche entfernt, um den ursprünglichen Abstand einzunehmen.
Der Tip bleibt zunächst an der Probe, da anziehende Wechselwirkungen zwischen Tip und Probe herrschen. Der Cantilever verbiegt sich.
Der Cantilever fällt in die Ausgangsposition zurück, wenn die Zugkraft die anziehenden Wechselwirkungen überwunden hat.
Elastizitätsmodul (Formeln)
Das Verhalten elastischer Festkörper wird mit Hilfe des Hookschen Gesetz und dem Herz-Modell beschrieben
Durch Annahmen und Umformen der beiden Modelle kommt man auf folgende Formeln:
Was ist der wichtigste Bestandteil des AFM?
der Cantilever
federnder Hebelarm mit Spitze an der Vorderseite -> kann als Springfeder mit Federkonstante k beschrieben werden -> hinten ist Chip mit Piezo Element das Bewegung des Cantilevers in Z-Richtung steuert -> Bewegung wird mit Lasersystem aufgezeichnet
Was ist zeilenweises Scanning?
die Probe wird Zeile für Zeile gemessen
dabei wird jede Zeile zweimal gemessen -> Hin- und Rückspur
Wie ist die Federkonstante?
0,005 und 40 N/m
1/Steigung der Kalibrierungsgeraden (1/Sensitivität)
Wie hoch können die anziehenden Kräfte sein?
Van der Waals Kräfte
10 bis mehrere 100 Å
Wie hoch können die abstoßenden Kräfte sein?
durch Annäherung der Elektronenwolken,
> 10 Å
Was ist der Piezo-Effekt?
Auftreten einer elektrischen Spannung beim Verformen eines
Festkörpers
inverser Piezo-Effekt: Verformen eines Festkörpers (Kristalle, Keramiken)
beim Anlegen einer Spannung
inverser Piezo-Effekt wird hier für sehr feine Steuerung des Cantilever-Tips
in z-Richtung (zur Probe) benutzt
Hook`sches Gesetz
F [N] = - k * s (s = Auslenkung des Cantilevers aus der Ruhelage)
Viskoelastizität
beschreibt das Deformations- und Fließverhalten von Substanzen.
- Hierbei unterscheidet man das Fließen von idealviskosen Flüssigkeiten
und das Verformen von idealelastischen Festkörpern.
- Reale Substanzen sind viskoelastisch und ihr Verhalten hängt von Art, Höhe und Dauer der Belastung sowie von der Temperatur ab.
Hertz Modell
Theorie zur Beschreibung vom Verhalten elastischer Körper unter extremer Belastung
„[...] wird eine kegelförmige Spitze mit dem halben Öffnungswinkel α gegen eine flache elastische Oberfläche gedrückt hängt die angreifende Kraft F quadratisch von der Eindringtiefe Δz der Spitze ab [...]“
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