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Praktikum

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by Anna-Elisabeth W.

Cetrimid:

  • Strukturformel

  • wie funktioniert der Umschlagspunkt/ ist dieser ersichtlich?

  • was ist das besondere an Cetrimid? Was für ein Stoff ist es?

  • was muss dementsprechend beim Vorbereiten beachtet werden?

  • Wofür werden die einzelnen Reagezien benötigt? Funktion!

  • wofür wird die Blindtitration gemacht?

  • Reaktionsgleichung! Ausführlich und Gesamt

  • erkläre den Ablauf

  • Formel zur Berechnung des Gehalts!

  • Altklausurfragen:

  1. Warum wird 0,1M NaOH zugegeben?

  2. Warum wird frische KI verwendet?

  3. Welche Konz. an Salzsäure wird genutzt, warum?

  4. Warum kommt es zur Schaumbildung?


  • Lösung rot. Dichlormethan wird zugesetzt und bildet Tröpfchen. Diese zuerst rot, am Umschlagspunkt farblos. Dadurch das Lösung drumherum gelb ist =gelb.

  • Cetrimid = Substanzgemisch aus hauptsächlich aus der quartären Ammoniumverbindung: Trimethyltetradodecylammoniumbromid. dann noch geringe Mengen an Dodecyl- und Hexadecyltrimethylammoniumbromid

-> Oberflächenaktives Tensid! = Inert- Seife

  • beim lösen von Cetrimid in Wasser kommt es zur Schaumbildung! => Identitätsmerkmal!

  • die Blindtitration ermittelt den Gehalt an zugesetzter Kaliumiodit- Lösung

  • durch KI entsteht Alkyltrimethylammoniumiodid. Wird durch das Ausschütteln quantitativ in der Chloroformphase verworfen. KI- Überschuss wird nach Iodmonochlorid- Verfahren titriert. Iodid + Iodat -> Iod. Anschließend in stark salzsaurer Lösung oxidiert zu ICl (einwertiges Iod). Endpunkt: intermediär gebildetes Iod verschwunden. Farbwechsel der Chloroform- Phase violett-> farbloss.

-> kein Faktor hier notwendig!!!


1)      Warum wird 0,1 M NaOH-Lösung zugegeben?

Der Zusatz der Natronlauge dient dazu, als Verunreinigungen auftretende nicht quartäre Ammonium-Verbindungen in die freien Basen zu überführen, die dann ebenfalls ausgeschüttelt werden.

 

2)      Warum wird frische Kaliumiodid-Lösung verwendet?

Man verwendet frische Kaliumiodid-Lösung, weil diese instabil ist und bei falscher Lagerung sich z.B. durch Luft zersetzen kann. So kann es zur Iodbildung kommen, was zu verfälschten Ergebnissen bei der Gehaltsbestimmung führt.


3)      Welche Konzentration an Salzsäure wird genutzt und warum?

Es wird konzentrierte Salzsäure verwendet, damit ein quantitativer Ablauf gewährleistet wird und das Gleichgewicht der Reaktion zu den Produkten geht.


4)      Warum kommt es zur Schaumbildung?

Weil es sich bei Cetrimid um ein Tensid bzw. eine Invertseife handelt.

Thiochromreaktion:

  • Gebe die KOMPLETTE Reaktionsgleichung wieder!

  • Farbe?

  • was passiert bei Anwesenheit von Sulfit (schreibe Reaktionsgleichung aus)

  • was zeigt eine positiv- Reaktion?

  • wieso wiederholt man die Reaktion mit Na- Sulfit?

Altklausurfragen:

a) Was enthält Thiaminchlorid- HCl und welcher Vitaminklasse gehört es an?


b) Zweck des zweiten Ansatzes?


c) Welche Verbindungen können zu einer Trübung der Prüflösung führen?


d) wie Berechnet man den pKs von schwachen Säuren?


e) Warum wird die Grenzprüfung auf Sulfat durchgeführt?


f) wie kann aus K- Hexacyanoferrat die gefährliche Blausäure entstehen?


g) 2,5g Stammlösung werden in CO2- freiem Wasser zu 25ml gelöst. Wie reagiert sie? Sehr stark sauer/ stark sauer/ schwach sauer/ sehr schwach sauer/ neutral?



  • Thiochrom zeigt hellblaue Fluoreszenz. Ist mit Butanol ausschüttelbar.

  • Durch Na- Sulfit wird Thiamin quantitativ gespalten -> (4-Amino-2-methylpyrimidin-5-yl)- methansulfonat und 5-(2-Hydroxyethyl)-4-methylthiazol (11 und 10)

-> so kann keinThiochrom entstehen! Nur wenn beide Prüfungen durchgeführt werden, kann die Spezifität der Identitätsreaktion gewährleistet werden.


Altfragen:

a) Thiaminchlorid- HCl enthält Pyrimidin-1,3-thiazol. Es gehört zu den B- Vitaminen (Vit. B1)


b) Sulfit- Ionen (Na2SO3) verhindern die Ox. von Thiamin zu Thiochrom. Es wird überprüft, ob die beobachtete blaue Fluoreszenz tatsächlich auf die Bildung von Thiochrom zurückzuführen ist.

-> wenn in der Anwesenheit von Sulfit- Ionen KEINE Fluoreszenz auftritt, bestätigt dies die Identität von Thiochrom.


c) Thiaminchlorid- HCl kann in wässriger Lösung zu Thiaminsulfid oxidieren. Ist unlöslich =Trübung


d)


e) Sulfat- Grenzprüfung wird durchgeführt um sicherzustellen, dass keine Übermäßigen Sulfatreste aus der Synthese/ Verunreinigungen im Thiaminchlorid- HCl vorhanden sind.

-> Sulfate können die Reinheit und Wirksamkeit beeinträchtigen.


f) K- Hexacyanoferrat kann unter sauren Bedingungen Blausäure (HCN) freisetzen!. Z.B. mit heißer verdünnter Schwefelsäure.


g) der pH- Wert ist schwach sauer (pKa= 4,85)


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Anna-Elisabeth W.

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