Seminar: Potentiometrie
wo im EuAB zu finden?
was wird dabei gemessen?
Wie sind die beiden Elektroden mit der zu prüfenden Lösung verbunden?
und wie sind die beiden Zusammengesetzt?
mit welchen Elektroden funktioniert die bipotentiometrische Messung?
was für ein Strom sollte idealer weiße eingestellt werden? Was schreibt diesbezüglich das EuAB vor?
potentiometrische Titration im Kap. 2.2.20 im EuAB
bei der potentiometrisch induzierten volumetrischen Titration wird in Abhängigkeit vom zugesetzten Volumen, die Spannungsdifferenz zwischen Messelektrode und Bezugselektrode gemessen.
Messelektrode taucht in Prüflösung ein, Bezugselektrode ist durch Diraphragma von Lösung getrennt.
zur Einstabmesselektrode
mit 2 Messelektroden
idealerweißer stromlos. EuAB gibt dafür hochohmige Spannungsmessgeräte an (werden im Praktikum verwendet).
Beschrifte die Einstabmesskette
ERST NACH DEM BESCHRIFTEN:
wofür steht LL- Bezugssystem?
wofür dient der PT- 1000- Sensor
Welchen Innenpuffer verwenden wir im Praktikum?
und was ist der Bezugselektrolyt?
Aus was besteht die T- Glasmembran?
Was für eine Funktion hat das Diaphragma
LL- Bezugssystem = long- Life- B.
Pt- 1000- Sensor = dient der T- Messung
Innenpuffer: Phosphat- Puffer mit KCl
Bezugselektrolyt: KCl 3M
die T- Glasmembran = blaues Spezialglas
Diaphragma bildet ein Loch für den Elektrolytfluss. Verhindert dabei gleichzeitig das Eindringen der Messlösung in das Elektrolytgefäß
was für Elektroden werden für eine Säure- Base- Titration verwendet?
Was und wofür werden Solitroden verwendet?
Was und wofür Solvotroden?
ausschließlich kombinierte Glaselektroden werden für Säure- Base- Reaktion verwendet.
Solitroden werden für Säure- Basen- Titration auch wasserfrei verwendet. Mit 3M KCl befüllt und in Aufbewahrungslösung gestellt.
im Praktikum
Solvotroden werden für wasserfreie Titrationen mit Ethanolzusätzen z.B. AM- Hydrochloride verwendet, diese werden mit 2M LiCl in Ethanol befüllt.
was ist das Problem mit herkömlichen Elektroden?
wie funktioniert das LL- Bezugssystem?
zu was für einer Art von Elektrode wird diese gezählt?
Problem mit herkömlichen: ausfällen des AgCl wodurch Diaphragma verstopft. Die Einstellzeiten der Elektrode verlängern sich dadurch = wird träge.
bei dem LL- Bezugssystem wird das gelöste AgCl in einer Katusche zurückgehalten und geht so nicht mehr ins Diaphragma
zählt zu den Bezugselektroden = Referenzelektroden = Elektroden 2. Art; enthält das Ableitelement AgCl / AgCl und KCl- Lösung.
Temperatursensor, wie funktioniert er und wofür ist dieser Notwendig?
welche Einstellung ist beim Gerät noch möglich?
Der Platin- 1000- Sensor enthält einen Thermistor
=> Thermistor = Kaltleiter
Kaltleiter, der bei 0°C einen Nennwiderstand von 1000 Ohm hat
erhöht den Widerstand mit steigender Temperatur.
=> leitet daher bei geringen Temperaturen besser
Am Gerät kann man eistellen ob man Pt oder NTC- Sensor
aus welchem Material besteht die Glasmembran?
pH- Bereich?
welches Milieu geeignet?
wie ist die Glasmembran aufgebaut?
Altern der Glasmembran:
was für ein Faktor?
Hauptursache?
wie Beschleunigt?
Alterungssymptome
Material: T- Glas
pH- Bereich: 0- 14
für nicht wässriges- Milieu geeignet
Aufbau von außen nach innen:
Messlösung -> Äußere Quellschicht-> Membranglas -> Innere Quellschicht -> Pufferlösung
ist ein limitierender Faktor
Hauptursache: chemische Zusammensetzung des Membranglases ändert sich!
Dabei wächst die innere Gelschicht der Membran
bei der äußeren Gelschicht kommt es zu chemischen und mechanischen Einflüsse.
Beschleunigt durch:
Austrocknung der Glasmembran
Messungen in zu starken Säuren/ Laugen.
Alterungssymptome: verlängerte Ansprechzeit, erhöhter Membranwiderstand, veränderung der Kalibrierwerte
beschrifte die einzelnen Potenziale der Messkette
was wird gemessen und was bleibt konstant?
mit welcher Formel, lässt sich ein Zusammenhang zwischen der Aktivität des Messions und den zwischen Bezugs- und Messelektrode gemessenen Potential beschreiben?
Formel: … und die der …- Spannung.
Was ist der Zusammenhang zwischen der …- Spannung und der Temperatur?
durch die Nernst- Gleichung!!!
Zusammenhang zwischen Nernst- Spannung und T: V steigt mit steigender T der Messlösung!
woher kommen die primären Referenzmaterialen?
welche Pufferlösungen werden für pH 4 und pH 7 verwendet?
von wem werden die sekundären Pufferlösungen getestet?
was passiert, wenn der Test erfolgreich war?
was wurde im Praktikum gemacht?
was ist der Asymmetrie- pH und die Absetzspannung?
primäre Referenzmaterialien:
pH Standarts vom NIST (National Institute of Standards and Technology)
ODER primäre Referenzmaterialien der PTB (physikalisch technische Bundesanstalt)
Pufferlösung:
pH4: K- Hydrogenphthalat
pH7: Na-monohydrogen- und K- dihydrogenphosphat
-> in CO2- freiem Wasser R
sekundäre Pufferlösungen werden von Firma zubereitet und getestet
Vom Kalibrierlabor gibt´s einen Kalibrierschein.
-> Kalibrierlabor: Zentrum für Messen und Kalibrieren (testet die sekundäre Lösung).
im Praktikum: 2- Punkt- Kalibrierung mit pH4 und pH7
-> pH- Wert ist von T der Pufferlösung abhängig
-> Messt-T soll der Kalibrier- T zur Messgenauigkeit entsprechen
-> am Messgerät muss Puffereihe auswählen: Methrom- Puffer.
-> falls es noch keinen voreingestellten Werte gibt, muss man diese selbst definieren.
was ist der Alkalifehler?
wovon ist dieser Abhängig?
was für eine Gleichung kann verwendet werden, um den Alkalifehler bei der Berechnung auszugleichen?
in Lösungen bei pH >12
Alkali- Ionen liefern neben den H+ einen Spannungsbeitrag
-> es wird ein zu tiefer pH generiert => Alkalifehler
Alkalifehler abhängig von:
pH, T, Lösung, Art + Konzentration der anwesenden Alkali- Ionen
wie erfolgt die Kurvenauswertung?
Formeln:
Kurvenauswertung:
-> graphisch: Tangentenverfahren, Zirkelmethode
-> rechnerisch: Bildung der 1. und 2. Ableitung, spezielle Rechenverfahren
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