Vorlesung 8

Wechselwirkung Röntgenstrahlen mit Materie

lila ->Kohärente Streuung (XRD) : einfallenden Photonen werden von Elektronen derußeren Schale des Probenmaterials durch elastischen Zusammenstoß gebeugt (🔺E=0 🔺v=0)

blau->Inkohärente Streuung: Energie einfallenden Photonen wird von Elektronen äußeren Schale Probematerials absorbiert -> entsteht angeregtes Photoelektron

rot-> Fuorezenz (RFA- Röntgenfluoreszenzanalyse): Elektronen K-/L-Schale durch Aufnahme Energie aus dem einfallenden Photon ausgestoßen

grün-> Emmission von Photoelektronen: Energie einfallenden Photons reich aus um e- aus Atpm Probematerials auszustoßen

gelb-> Emmission von Auger Elektronen: einfallendes Photon stößt e- aus, zweites e- fällt auf niedrigeres Nivea, füllt Loch, während aussenden Photon

Kristall= 3D translationsperiodische Anordnung Gitterbausteine, führt bei elastischer Beugung von XRD zu zu reproduzierbaren Interferenzmuster von Reflexen Fingerprint

Amorphes Material= Ordnung der Bauteine nur im NAhbereich, keine Reproduzierbarkeit Reflexe

Es treten positive Interferenzen zwischen einfallenden Strahlenphotonen unter der Bedingung auf, dass der gagunterschied n ein ganzzahliges vielfaches des netzebenenabstands d ist

durch positive Interferenz werden Reflexe erzeugt, die gemessenen werden können

Andernfalls destruktiven Interferenz strahlen und kann kein signal erkannt werden

Beugungsmuster die diskret reflektiert enthalten, nur für kristalline Materialien mit einer fernordnung gitterbausteinen erhalten werden

Reflexmuster aller Bekannter kristalline Verbindungen in Datenbank enthalten

Praxis Materialien amorph und kristallin

Elektronenstrahl wird an der Oberseite des Mikroskops durch Erhitzung eines metallischen Heizfadens produziert

Strahl folgt vertikalen weg durch die Spalt des Mikroskops

Elektromagnetische objektive fokussieren & lenken Elektronenstrahl

Sobald Strahl auf probe trifft treten typische Wechselwirkung auf, die zur bildgebung und elementaranalytik genutzt werden können

Verschiedene Detektoren einzelne oder simultan eingesetzt

Simultane TG/DSC

TG: Thermogravimetrie= Tempertr und zeitabhängige Aufzeichnung des Probengewichts bzw. Aufzeichnung der Messänderung der Probe 🔺m(%)

DSC : Differenz-Scanning-Kalorimetrie=Temperatur- und zeitabhängige Aufzeichnung der Temperatur der Probe und der Temperaturunterschied zwischen Probe und Referenz, aus Rohdatensignalen kann die Wärmestromdifferenz zwischen Proben und Referenzen bestimmt werden, Messsignale beeinflusst durch Wärmekapazität der Probe

Nach Braggschen Gleichnung können diskrete Reflexe nut mit monochromatischer Strahlung einer definierten Wellenlänge phi erhalten werdem

Amorphes Material hat keine kristalline Struktur und damit keine Fernordnung. Es können keine diskreten Refelxe erhalten werden

mit der Rückstreuelektronen erzeugt werden

Aufahnahmen sind hilfreich bei Materialien, die aus verschiedenen Phasen mit leichten und schwerden Elementen aufgebaut sind. Schwere Elemente erscheinen heller als Bereiche mit leichteren Elementen